原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
看到书中有这么一段话,贴出来:砷存在着有机残留碳的增强效应,这句话怎么理解?其是用微波消解,ICP-MS来测罐装鱼中的无机元素砷含量要用标准加入法,如果用外标法来检测的话,其结果会比参考值偏高很多。微波消解后的样液哪来的有机残留碳啊。
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
看到书中有这么一段话,贴出来:砷存在着有机残留碳的增强效应,这句话怎么理解?其是用微波消解,ICP-MS来测罐装鱼中的无机元素砷含量要用标准加入法,如果用外标法来检测的话,其结果会比参考值偏高很多。微波消解后的样液哪来的有机残留碳啊。
参见我写的帖子《基体 基体效应 基体匹配》,里面有一句话:向As Se待测溶液中添加几滴甲醇或乙醇,测试信号能增强10%-30%——有机质基体增强了As Se元素的激发。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120512/4029584/
在8000-10000度等离子焰中,碳原子会发生电荷转移反应(carbon charge transfer reaction)——起到催化作用,促进 As Se这类元素的电离度。
“砷存在着有机残留碳的增强效应”——应该是指不同的消解液【可能残留】有机碳的比例不同,进而碳增敏效果不同。
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
可是不是已经将罐装鱼样品用微波消解至清亮后了吗,哪里来的还有残留碳呢,
如果真的是有残留碳的话,那么这个样品的平行性如何保证啊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
请教下,如果这个罐装鱼的氯化钠含量高的话,40Ar35Cl不是会干扰砷的测定
即使开了碰撞反应池,是不是这个原因导致的外标法测砷结果偏高呢
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
可是不是已经将罐装鱼样品用微波消解至清亮后了吗,哪里来的还有残留碳呢,
如果真的是有残留碳的话,那么这个样品的平行性如何保证啊
你有把消解液蒸干赶酸吗?还是说把消解液加水稀释,直接上ICP-MS?原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
请教下,如果这个罐装鱼的氯化钠含量高的话,40Ar35Cl不是会干扰砷的测定
即使开了碰撞反应池,是不是这个原因导致的外标法测砷结果偏高呢
He=0.1ml/min,算不算开碰撞池?待测元素灵敏度几乎没有损失,但多原子干扰消除程度很低。
He=8ml/min,多原子干扰消除彻底,但“杀敌一千,自损八百”,待测元素灵敏度低得一塌糊涂。
问题就来了:He气开到多少为宜,既能有效消除多原子干扰,又能保持待测元素灵敏度?这就需要针对你的样品基体,在仪器调谐时自己摸索了。
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
我是将消解液加水稀释,直接上ICP-MS的。如果是将“消解液蒸干赶酸”有机残留碳就不存在了?为什么啊,
“问题就来了:He气开到多少为宜,既能有效消除多原子干扰,又能保持待测元素灵敏度?这就需要针对你的样品基体,在仪器调谐时自己摸索了。”如何针对样品基体进行调谐啊,这种情况,那岂不是用标准加入法来检测更简便。