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主题：【讨论】ICP-MS分析过程中Al（27）的怪异状况（欢迎讨论！）

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nps

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发表于：2009/04/28 22:19:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天ICP-MS点火后，在调谐过程中发现氢模式出现怪异状况，想写出来，欢迎大家来讨论。
现象如下：调谐液中，各元素灵敏度均已达到要求，但是，m/z=27的计数值却一直出现剧烈波动，count值在几个到几十万个之间波动（积分时间为0.1s），调谐液中主要元素不包括Al；放入纯水中，m/z=27仍然在剧烈波动，使用硝酸和氨水交替清洗1.5小时候仍无明显改善。
背景提示：前两天刚清洗过进样系统、炬管及锥系统，昨天做过高浓度的硅基体样品，同时怀疑分析后的在线清洗时间不够。
请大家分析分析，什么原因导致了m/z=27计数值的剧烈波动？

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2009/4/28 22:44:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基本没遇到也没特别注意到，但是曾做过，水中的还有一些样的铝，发现做标准曲线的时候往往会出现RSD较大的，感觉很难稳定的。改进的方法就是在样品中等待较长时间，稳定长时会有所改善，楼主的情况下次看看有没这样的。

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风起云飘舞

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2009/4/28 22:49:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可用冷模式试试看，两个模式都测下比较看看。

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光哥

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2009/4/29 13:07:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nps 发表:
今天ICP-MS点火后，在调谐过程中发现氢模式出现怪异状况，想写出来，欢迎大家来讨论。
现象如下：调谐液中，各元素灵敏度均已达到要求，但是，m/z=27的计数值却一直出现剧烈波动，count值在几个到几十万个之间波动（积分时间为0.1s），调谐液中主要元素不包括Al；放入纯水中，m/z=27仍然在剧烈波动，使用硝酸和氨水交替清洗1.5小时候仍无明显改善。
背景提示：前两天刚清洗过进样系统、炬管及锥系统，昨天做过高浓度的硅基体样品，同时怀疑分析后的在线清洗时间不够。
请大家分析分析，什么原因导致了m/z=27计数值的剧烈波动？

貌似硅的同位素以及拖尾的影响。自己还没仪器，现在就知道这些。

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Last edit by xsh1234567

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2009/4/29 16:52:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们检测m/z=27 的Al 元素时，也出现count的计数值一直居高不下，波动也很大，主要是以前做过Al的高含量的样品，一直清洗不干净，最后我干脆从前到后，拆得洗了一遍。雾化器、雾化室、炬管、采样锥、截取锥、第一片透镜，以及真空腔后面的透镜，全拆得洗了。呵呵，现在27的count值已经降到100了。教训啊！！

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