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主题：【求助】自动调谐离子丰度不达标

浏览0 回复13 电梯直达
greenplayer2008
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发表于：2009/04/28 22:01:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近发现标准物质的峰面积越来越小，只有最初的10%了，重配了标准溶液测试也是如此。进行自动调谐时发现219的相对丰度不到40%，只有30%，502的相对丰度正常（为3%），请问大家这与峰面积的变化是不是有关，我应该怎么做才能恢复相对丰度呢？
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2009/4/29 9:06:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用那家仪器，能不能把你的调谐报告发来看看？
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greenplayer2008
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2009/4/29 18:43:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
用那家仪器，能不能把你的调谐报告发来看看？


安捷伦5975/6890，报告中离子源电压2000v左右，69，219，502的峰宽为0.60、0.59、0.60，水峰23%稍高，氮气和氧气峰均小于7%，其它的记不住了，但好像都是正常的
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雨飞扬
biscuityu
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2009/4/30 9:30:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 greenplayer2008 发表:
原文由 jimzhu 发表:
用那家仪器，能不能把你的调谐报告发来看看？


安捷伦5975/6890，报告中离子源电压2000v左右，69，219，502的峰宽为0.60、0.59、0.60，水峰23%稍高，氮气和氧气峰均小于7%，其它的记不住了，但好像都是正常的

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LZ水峰都达到23%了，太高了，有漏气，查找原因，看哪个地方漏气还是气体管路有问题，分子筛干燥器失去作用？？
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戈壁明珠
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2009/4/30 9:53:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 greenplayer2008 发表:
原文由 jimzhu 发表:
用那家仪器，能不能把你的调谐报告发来看看？


安捷伦5975/6890，报告中离子源电压2000v左右，69，219，502的峰宽为0.60、0.59、0.60，水峰23%稍高，氮气和氧气峰均小于7%，其它的记不住了，但好像都是正常的

水峰太高，要求是10%以下，多抽一会抽空。是自动调谐吗？
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Last edit by zongguitang
greenplayer2008
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2009/4/30 10:20:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是自动调谐，水分一向很高，但是灵敏度下降是最近几天才开始的。我现在只想先恢复灵敏度，并且让自动调谐中各离子丰度恢复正常
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/5/3 23:43:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗一下离子源，看看灯丝有没有被氧化。一般灵敏度的变化是由离子源的污染引起的。
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greenplayer2008
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2009/5/3 23:49:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子源污染是不是可能造成209丰度低、但512丰度正常呢？还是高质量段丰度都降低？
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xjciqlfg
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2009/5/5 0:22:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、水峰太高，可考虑高温烘烤MSD，但有个前提，保证不漏气，可通过手动调谐，来证明是不漏气的。
2、如果水峰和氮峰都正常，自动调谐后，EM电压还是2000V，219的相对丰度小于40%，可考虑离子源污染，清洗离子源。
3、如清洗离子源后，仍然不能解决问题，只有打8008203278，请求维修或更换离子源。
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not.t
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2009/5/5 20:36:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xjciqlfg 发表:
1、水峰太高，可考虑高温烘烤MSD，但有个前提，保证不漏气，可通过手动调谐，来证明是不漏气的。
2、如果水峰和氮峰都正常，自动调谐后，EM电压还是2000V，219的相对丰度小于40%，可考虑离子源污染，清洗离子源。
3、如清洗离子源后，仍然不能解决问题，只有打8008203278，请求维修或更换离子源。


这个挺专业的.看来你们测的离子也是在219附近的了,响应值才会下降那么多.质谱对水是很敏感的,水分太多很容易损坏质谱,因此你们长时间水分偏高,仪器还是好的反而不正常了.建议审核气体供应商,检查管路.确保气体管路没有问题的话重新调谐.如果还不行,可清洗离子源.如果还不行,热烘烤msd的离子源,四级杆.最后还没有解决,call800.
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haifenghailang
haifenghailang
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2009/5/5 22:54:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 biscuityu 发表:
原文由 greenplayer2008 发表:
原文由 jimzhu 发表:
用那家仪器，能不能把你的调谐报告发来看看？


安捷伦5975/6890，报告中离子源电压2000v左右，69，219，502的峰宽为0.60、0.59、0.60，水峰23%稍高，氮气和氧气峰均小于7%，其它的记不住了，但好像都是正常的

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LZ水峰都达到23%了，太高了，有漏气，查找原因，看哪个地方漏气还是气体管路有问题，分子筛干燥器失去作用？？



安捷伦的要求是水峰小于是20%的是可以的。这个23%还可以吧。氮气和水气峰均小于7%，漏气的可能性比较小。不过漏不漏气可以通过手动调谐看出来的。
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