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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】气质重复性过不了

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Ins_45101b25
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发表于：2024/07/11 20:47:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近仪器进行校准，但是重复性一直不好，请问原因出自哪里呀以及有什么解决办法吗？小白求助各位老师
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/07/12
气质重复性差的原因有很多：1、如果是进样器自动进样，可能考虑进样针的问题，进样针使用时间久，会变涩，每次进样体积可能会有误差，这样就会造成多次进样RSD通过不了。
2、仪器本身缺少维护，气相部分，进样口漏气，衬管脏了吸附，色谱柱头脏了吸附等等。3、质谱部分，质谱随着进样次数增多，性能会下降，可以通过自动调谐看一下质谱电压，如果电压和上一次比增加的多，就要考虑清洗离子源了。
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2024/7/12 14:51:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质重复性差的原因有很多：1、如果是进样器自动进样，可能考虑进样针的问题，进样针使用时间久，会变涩，每次进样体积可能会有误差，这样就会造成多次进样RSD通过不了。
2、仪器本身缺少维护，气相部分，进样口漏气，衬管脏了吸附，色谱柱头脏了吸附等等。3、质谱部分，质谱随着进样次数增多，性能会下降，可以通过自动调谐看一下质谱电压，如果电压和上一次比增加的多，就要考虑清洗离子源了。
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通标小菜鸟
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2024/7/12 14:51:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质重复性差的原因有很多：1、如果是进样器自动进样，可能考虑进样针的问题，进样针使用时间久，会变涩，每次进样体积可能会有误差，这样就会造成多次进样RSD通过不了。
2、仪器本身缺少维护，气相部分，进样口漏气，衬管脏了吸附，色谱柱头脏了吸附等等。3、质谱部分，质谱随着进样次数增多，性能会下降，可以通过自动调谐看一下质谱电压，如果电压和上一次比增加的多，就要考虑清洗离子源了。
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2024/7/12 15:55:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在处理气质联用（GC-MS）的重复性问题时，有几个关键因素需要考虑。首先，确保进样系统正常工作，包括自动进样器和进样针，检查是否存在气泡或损坏的部件 。其次，使用适合的衬管 。此外，检查溶剂和进样速率。
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JOE HUI
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2024/7/12 16:28:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质重复性不好，首先是自动调谐，看下调谐评估报告，是否离子源被污染了，看下基峰等。排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；其次，空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
还有检查进样系统，包括进样针，隔垫，分流平板，还有色谱柱等，需要维护清洗或者老化色谱柱等。检查下灯丝状态，看灯丝是否异常，考虑切换另一个灯丝看看。
　　
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2024/7/12 19:15:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:气质重复性差的原因有很多：1、如果是进样器自动进样，可能考虑进样针的问题，进样针使用时间久，会变涩，每次进样体积可能会有误差，这样就会造成多次进样RSD通过不了。2、仪器本身缺少维护，气相部分，进样口漏气，衬管脏了吸附，色谱柱头脏了吸附等等。3、质谱部分，质谱随着进样次数增多，性能会下降，可以通过自动调谐看一下质谱电压，如果电压和上一次比增加的多，就要考虑清洗离子源了。
谢谢老师的解答，就是进样针是刚换的；仪器买了一年半多，但最近才刚开始用，觉得离子源污染的可能性较小，问题出现在气相上可能性大，但是不知道从哪个方面下手。
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2024/7/12 19:16:09 5楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:气质重复性不好，首先是自动调谐，看下调谐评估报告，是否离子源被污染了，看下基峰等。排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；其次，空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。还有检查进样系统，包括进样针，隔垫，分流平板，还有色谱柱等，需要维护清洗或者老化色谱柱等。检查下灯丝状态，看灯丝是否异常，考虑切换另一个灯丝看看。　　
谢谢老师，我先根据您的建议去一一排查
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俭以养德101
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2024/7/14 13:36:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护一下仪器看看
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2024/7/14 13:49:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 俭以养德101(Ins_ecc853e7) 发表:维护一下仪器看看
需要做哪些维护？
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/7/15 15:39:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 路好滑(Ins_45101b25) 发表:
需要做哪些维护？
仪器调谐正常吗？
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路好滑
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2024/7/15 15:57:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表: 仪器调谐正常吗？
调谐报告峰个数＞200，其他都正常
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