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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】气相色谱进样的时候真空度突然升高

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气质小菜鸡
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发表于：2024/07/31 09:03:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
气相色谱进样的时候，自动进样针插进垫片之后，在两分钟内真空度会突然升高，我们仪器正常要求真空度在3*10-7，真空度会升到6*10-6，真空度直接提升几十倍。但是两分钟后真空度又会慢慢降到正常值。我们更换了衬管垫片还有进样口螺母，这个情况仍然会发生，想请问一下这个可能是什么原因造成的，该如何解决。
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hejiahuan
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2024/7/31 10:03:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管垫片是不是指进样口的硅胶垫
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通标小菜鸟
v3141805
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2024/7/31 10:43:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，气质联用在进样的时候针头扎破隔垫，样品注入衬管的同时，样品由液体快速气化，体积膨胀，然后也有少量客气会随进样针进入，然后载气携带着这些样品气体进入色谱柱再进入质谱，质谱真空度是会有一段时间下降的，然后再慢慢恢复。这个阶段是会有的，只要仪器没有报错，调谐正常，质谱不漏气就无碍。
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sdlzkw007
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2024/7/31 15:18:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完全正常的现象，通常情况下都是这样子的。
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Insm_4e978b54
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2024/8/8 11:15:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这属于正常现象，样品溶剂蒸气引起的，溶剂气化后的蒸气密度和比热容比氦气大得多，进入质谱仪后会引起离子规和皮拉尼规信号增强，因此表现为真空度降低。随着溶剂蒸气被抽走排空，真空度恢复正常，通常整个过程都在溶剂延迟时间内，不会影响正常的分析。
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symmacros
jimzhu
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2024/8/8 18:28:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是进样后，样品溶剂汽化后，大量溶剂气体通过柱子进入质谱系统，会引起真空度下降，所有真空度会短时间变化。
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