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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】请问什么是进样歧视？什么是分流歧视？

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symmacros

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发表于：2013/07/28 18:13:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问什么是进样歧视？什么是分流歧视？怎样来避免？

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2013/7/28 19:13:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样歧视是指进样后，低沸点的物质先气化，高沸点的物质后气化，因气化时间不同导致低沸点物质多，高沸点物质少。
分流歧视指低沸点先气化，被分流得多，损失多；高沸点后气化，被分流得少，损失少。
两种歧视，刚好效果相反。
是这样吗？

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steven

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2013/7/29 14:54:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人理解，仅供参考。

进样歧视就是通过进样系统进入色谱中的样品与实际样品的组成不一致，即发生变异现象。进样方式有多种，如分流/不分流/柱头进样/PTV进样等。
分流歧视，即分流模式进样时产生的进样歧视，是进样歧视的一种。
避免进样歧视：
1，合适的进样方式；
2，合适的进样口温度；
3，合适的分流比；
4，合适的衬管/内部填充物/针尖插入位置等

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2013/7/29 18:40:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流歧视是样品进入汽化室后，不同沸点组分气化速度不同造成的误差。第一种：大量低沸点溶剂和低沸点组分先气化，造成衬管内局部高压；高沸点组分气化时，低沸点组分已经通过，衬管压力已经恢复正常。由于压力不同，分流比不同，大压力下分流出口流量更大，因此低沸点组分进入色谱柱量较小。第二种：高沸点组分气化过慢，随载气流动到达柱头时尚未完全气化，因此直接从分流出口流出一部分液体。造成高沸点组分进入色谱柱量较小。第三种：高沸点组分和低沸点组分高温下得到了良好气化，可是色谱柱温度过低，在衬管中形成温度分布。当高沸点组分到达柱头之前已经发生冷凝，随分流气被排出，因此造成重组分进入色谱柱的量较少。后2种情况，总的结果都是接近的，但解决方法并不同。总的来说，应该尽量提高汽化室温度，提高柱箱初始温度，毛细管柱进入玻璃衬管位置必须合理，毛细管要正好位于衬管中心，这些是消除分流歧视的办法了。

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2013/7/29 18:45:49 Last edit by ptzxasd