主题:【讨论】用于高纯分析的器皿,如何判断清洗干净与否

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光哥
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念书的时候、做常规分析的时候,多使用的是普通玻璃器皿,这种器皿的清洗标准没记错的话是“内壁不挂珠”即可。

后来从事纯度相对较高的材料的分析,使用FEP和PFA材质的器皿,不能刷洗,每次都是用完了用DIW反复冲洗,但是至于清洗干净了没有,却没有个比较直观的标准。只是每隔一段时间拿去做酸蒸回流清洗,或者发现blank不对再联想到器皿,经过测试后再清洗。

不知各位做纯度较高的分析板油,你们如何判断这些石英、塑料材质的器皿,怎么样才算是清洗干净的呢?
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酸槽浸泡,空白核查
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chun29
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基体分类,不同基体的样品用固定的一套瓶子。低浓度的杂质元素应该是很容易清洗干净的。
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光哥
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原文由 chun29(chun29) 发表:
基体分类,不同基体的样品用固定的一套瓶子。低浓度的杂质元素应该是很容易清洗干净的。


顺便回2#,我贴个国标上来。这里的规定,一套瓶子清洗程序是24小时。所以我才有此问的。

附图里面的“酸清洗混合物”组成:1:1:1:25=HF:HNO3:H2O2:H2O  体积比;

“酸浸取混合物”组成:1:1:1:50=HF:HNO3:H2O2:H2O  体积比
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2013/7/30 9:20:26 Last edit by xsh1234567
arvid2007
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光哥
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原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
这么复杂啊,一般不是泡酸桶就可以么


呵呵 那个是常规分析。我注明了是纯度较高的分析。有其他方式来判断?
shih20j07
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光哥
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原文由 shih20j07(shih20j07) 发表:
这个可能就是经验的积累了。


现在就是经验还不足了,求赐教
baadavid
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使用FEP和PFA材质的器皿能酸蒸的用酸蒸,就假装是把不溶于水的物质分解了;
再用水反复冲洗,就假装是把器皿内的杂质不断地稀释,稀释,在稀释;自然洗的越多次越放心;
不同基体的样品用固定的一套器皿;
不同浓度的杂质元素用固定的一套器皿;
低含量易溶样品器皿用于高含量难溶样时,按方法洗便是;
高含量难溶样器皿用于低含量易溶样品时,按照9.1.4至9.1.6步骤确定是否可用;
之所以用:
“酸清洗混合物”组成:1:1:1:25=HF:HNO3:H2O2:H2O

“酸浸取混合物”组成:1:1:1:50=HF:HNO3:H2O2:H2O
乃是因为浸取表金属时所用酸也是1:1:1:50=HF:HNO3:H2O2:H2O ;
既然9.1.6都测不出沾污了,那浸取表金属自然也不会因器皿而沾污。
假装就是这样了,欢迎各位专家拍砖。

新器皿洗洗后,总要测测才放心;
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2013/8/1 18:06:26 Last edit by baadavid
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