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主题：【讨论】GC-MS 内标法 如何计算 recovery

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发表于：2011/05/11 10:30:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，我又上来问问题了……

对于VOCs类（挥发性有机污染物），用内标法操作，看了半天文献，只知道如何计算RF，但是我在进样之前，有一个sample是用XAD-2吸附的，所以必须要萃取12小时之后才能得到样品。 我个人觉得是有必要计算Recovery，以确定多少样品在萃取中流失了。 但目前没有找到方法。 请问大家谁知道recovery应该怎么计算吗？（最好是来自EPA的方法）

我的分析过程是：
在每次进样之前我会先进一个标样。标样里主要含有内标物，以及我的一些主要产物的标准溶液。
然后进样，sample在inject之前会加内标。

关于内标法我还有一个疑问，在制作内标法标准曲线的时候，纵轴是RF，横轴是concentration，RF 的计算方法 是： 样品峰面积*内标物浓度/(内标物峰面积/样品浓度）
然后在inject样品之后，在样品出的质谱图里，做同样RF的计算，拿着这个RF的值去上面做的标准曲线图里找对应的concentration，即作为产物中这种物质的浓度。
但如果一旦计算recovery，不是说明有一些样品流失掉了吗？那么真实的样品浓度是不是应该用上面得到的浓度除以recovery呢？

真的是糊涂了

谢谢大家，麻烦了！

另外线上的朋友有人做dioxin热解的吗？有的话方面留下个联系方式吗？
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dahua1981
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2011/5/11 10:39:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相进样的内标确实很难做，关注希望有人能解答一下啊
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2011/5/11 11:59:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了你描述那么多，不知道是不是想知道内标怎么做怎么计算？回收率怎么做怎么算？
如果是：你可以配成一系列标准样品的浓度，加入内标物。横坐标是你标准样品的浓度与内标浓度比，纵坐标是你样品峰面积与内标峰面积的比。这样的曲线即可去做你未知样品的浓度
加标回收率：做法一样，就是在以空白样品中加入标准溶液C，测出来的数据A，空白的数据为B，那么回收率就是(A-B)/C*100%

不知道是不是我理解的太简单了，有错误请指出，谢谢
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2011/5/11 12:01:18 Last edit by 3866625
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2011/5/12 7:49:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
看了你描述那么多，不知道是不是想知道内标怎么做怎么计算？回收率怎么做怎么算？
如果是：你可以配成一系列标准样品的浓度，加入内标物。横坐标是你标准样品的浓度与内标浓度比，纵坐标是你样品峰面积与内标峰面积的比。这样的曲线即可去做你未知样品的浓度
加标回收率：做法一样，就是在以空白样品中加入标准溶液C，测出来的数据A，空白的数据为B，那么回收率就是(A-B)/C*100%

不知道是不是我理解的太简单了，有错误请指出，谢谢


Hi, 谢谢你的解答。
内标的计算和你稍有不同，横坐标是组分里各种产物的浓度（20 ppm，40ppm。。。100 ppm),内标物在所有标液中浓度一样。

回收率的计算，你的意思是 针对某一物质， （样品中的此物质峰面积-标样中此物质的峰面积）/ 。。。。？ 这部分我没太看懂，可以再解释一下吗？
谢谢啦。
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疯子
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2011/5/12 9:09:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你内标物计算就只带入响应值了？含量你怎么能保证一致呢？所以建议你横坐标：目标化合物含量与内标物含量的比值。除非你内标物都加同一浓度，就可以直接用目标物浓度。就像你说的那样。

空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 　　

样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 　　

加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.

没有你这里所谓的面积比，如果你用面积比，那就得是目标物与内标物的面积比。简单的说，1.你加入的标准物质的浓度你知道，假设是C
2.你会算浓度了吧，那你测出来的浓度是A
3.你空白样品的浓度测出来是B
我之所以分为三步，想知道你哪一步不懂？
结果=（A-B）/C
要做两组啊，空白或空白样品一组，加入目标物的一组
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2011/5/12 12:37:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
那你内标物计算就只带入响应值了？含量你怎么能保证一致呢？所以建议你横坐标：目标化合物含量与内标物含量的比值。除非你内标物都加同一浓度，就可以直接用目标物浓度。就像你说的那样。

空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 　　

样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 　　

加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.

没有你这里所谓的面积比，如果你用面积比，那就得是目标物与内标物的面积比。简单的说，1.你加入的标准物质的浓度你知道，假设是C
2.你会算浓度了吧，那你测出来的浓度是A
3.你空白样品的浓度测出来是B
我之所以分为三步，想知道你哪一步不懂？
结果=（A-B）/C
要做两组啊，空白或空白样品一组，加入目标物的一组


十分感谢。
假设以Toluene 做例子：
两份样品，Sample 1：加标准溶液（还有待测物）. Sample 2:不加(只含待测物）。标准溶液的浓度为20 ppm.
计算Toluene浓度： Sample 1:32 ppm
                                Sample 2:18 ppm
那RECOVERY(%) = (32 ppm - 18 ppm)/20 ppm = 70%

我这么理解对吗？（那其实内标物就是用来算待测物浓度的，然后回收率是通过算出的浓度来算的，是这样吗？）

我们这个组里有一个师姐是这么做的：（还拿Toluene做例子（待测物质），1-fluro-4-bromobenzene做内标物-）

进样前先进一个标样，就是标准溶液，不含待测物。标液里有内标物，和各种待测物标样。
这个结果里得到：Toluene面积/1-fluro-4-bromobenzene（内标物）面积， 记为 RF1
然后进待测样品：又得到一个Toluene面积/1-fluro-4-bromobenzene（内标物）面积 记为RF2
然后她用RF1/RF2，说这个就是样品的recovery。
你说的方法我比较理解和赞同，但是她这个方法确实太让我糊涂了，而且她用这个方法算recovery算了很长一段时间了。
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疯子
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2011/5/12 15:46:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，就是这么理解，呵呵。

你师姐的绝对不是加标回收率！！以你师姐的做法我如果去了内标，就相当于标准溶液/待测物？？这个甚至没有意义！你可以问你师姐或让你师姐解释，如果按这个描述
“进样前先进一个标样，就是标准溶液，不含待测物。标液里有内标物，和各种待测物标样。
这个结果里得到：Toluene面积/1-fluro-4-bromobenzene（内标物）面积， 记为 RF1
然后进待测样品：又得到一个Toluene面积/1-fluro-4-bromobenzene（内标物）面积 记为RF2
然后她用RF1/RF2，说这个就是样品的recovery。
”
绝对是错误的，这个我可以肯定！
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2011/5/12 15:47:46 Last edit by 3866625
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2011/5/12 15:51:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以这么反推：加标回收率应该是一定的或有一定的范围，而按你师姐的做法，我可以这么做：进一个标液浓度是10ppm，内标为A；再取一组标液浓度为1000ppm，内标依然为A；而待测物是一样的，那么这两个的回收率差别应该将近有100倍，难道回收率可以做到10000%？如果标液浓度再大，那这个所谓的“回收率”就更夸张了。。
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2011/5/12 15:52:17 Last edit by 3866625
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2011/5/17 15:53:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
你可以这么反推：加标回收率应该是一定的或有一定的范围，而按你师姐的做法，我可以这么做：进一个标液浓度是10ppm，内标为A；再取一组标液浓度为1000ppm，内标依然为A；而待测物是一样的，那么这两个的回收率差别应该将近有100倍，难道回收率可以做到10000%？如果标液浓度再大，那这个所谓的“回收率”就更夸张了。。


呵呵，十分感谢，我把你的方法跟她说了，她说她以后会按照你这个方法来做，可能她自己也不理解什么是回收率。

谢谢啦~！
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