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主题：【求助】UPLC BEH C18柱子柱效降低 峰分叉 求支招

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leraine
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发表于：2011/05/11 09:21:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

Waters UPLC BEH C18 1.7um 2.1*50mm column
用了大概一年多一点 最近发现分析样品时每个色谱峰都双峰出现，我基本可以肯定色谱柱出了问题－--柱头受损或柱头固定相变脏或流失。
请高手支招，有什么解决的方法；另外有没有用同根柱子的战友，这跟柱子一般能用多久呢？
反冲可以缓解么？
在线等答复，多谢~
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老多_小多
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2011/5/11 10:02:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反冲治标不治本，柱子已经用了这么久，估计是基本没什么用了
如果实在应急，可以考虑用三氯甲烷甲醇再生
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leraine
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2011/5/11 10:10:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您觉得用一年就算作很久了么？
我用另外一台waters的HPLC制备，分析的那几根柱子都快三年，柱效还是很好；
当然，UPLC使用更频繁一些；

三氯甲烷甲醇再生  具体步骤是怎么样？
再生的过程是不是不能连接任何检测器，以防把一些颗粒再冲到质谱或者ELSD中；

原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
反冲治标不治本，柱子已经用了这么久，估计是基本没什么用了
如果实在应急，可以考虑用三氯甲烷甲醇再生
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nixiaolong
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2011/5/13 15:17:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你检测些什么样品
如果是柱头脏了 或污染了 可以反过来再用一阶段 当然反过来用 柱效有些降低
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ruiyanchun
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2011/5/13 18:11:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

拆开柱头，如果能拆下筛板最好了，稀硝酸超声10min以上后清水冲洗干净

再生就用三氯甲烷，异丙醇各冲洗半小时以上了，流速就按你平时使用的

以上步骤都不行的话就反着用吧，这样至少还能用用的

ps：1.7um 比较容易堵了，加装保护柱了吗？
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leraine
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2011/5/18 16:53:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挺奇怪的，我看完你的帖子后发现我的抽屉里有很多保护柱都没有拆封，我就安装了一个，一直用纯的乙腈冲，结果再进样，一直到今天，峰型都还是不错的，看来还真有可能是柱子被污染了，出了双重峰，然后一直在冲洗，再加上保护柱，这就干净多了；
希望还能多抗一段日子吧
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
反冲治标不治本，柱子已经用了这么久，估计是基本没什么用了
如果实在应急，可以考虑用三氯甲烷甲醇再生
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tsingr
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2011/6/27 12:31:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的一样的柱子 柱压慢慢的越来越高 后来将柱子拆了 换了柱头的筛板 压力就低了很多 
想问下 你说有很多没拆封的保护柱  是UPLC的保护柱吗？
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wf2008472
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2011/6/27 14:52:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保护柱作用还是很明显的
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