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主题：【求助】如何给香精中的酒精和PG定量

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madmeimei
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发表于：2017/03/24 09:20:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，我想检测一个水果香精中的酒精和PG含量，为此，我做了如下步骤
一、无水酒精 配成0.5%、1%、1.5%苯乙醇溶液，进GC
二、PG 配成配成0.5%、1%、1.5%苯乙醇溶液，进GC
三、目标香精，配成1%苯乙醇溶液，进GC
四、用第一步和第二步的数据建立标准曲线，对第三步的香精中的酒精和PG进行定量
现在的问题是：我做出来的结果酒精含量大于100%了。
请大家帮我讨论，我的问题会出在哪里？
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：发帖。
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2017/3/24 9:30:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问原香精归一化法酒精含量是多少？
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madmeimei
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2017/3/24 9:40:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问原香精归一化法酒精含量是多少？


才5%。
我第一次做标准曲线，是用纯酒精和PG，进一微升100分流，结果谱图严重过载。
第二次，我用10%，也是进一微升100分流，谱图仍然严重过载。
第三次，1%，PG的情况比较好，但是看起来，似乎乙醇的峰好像还是有前延。
问题会不会就是出在这里呢？
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2017/3/24 9:54:20 Last edit by madmeimei
有雨的夜
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2017/3/24 9:45:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标线怎么样？如果回测，数值很真值差距多少？
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madmeimei
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2017/3/24 9:50:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
标线怎么样？如果回测，数值很真值差距多少？


1%的比较接近。但是0.5%的就差很远。
PG的线性比较好，酒精的差很远。
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有雨的夜
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2017/3/24 11:01:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madmeimei(madmeimei) 发表:
1%的比较接近。但是0.5%的就差很远。
PG的线性比较好，酒精的差很远。


标线回测数据不行的话，那这条线不能用了
10%过载是啥意思？检测器饱和了吗？按理10%没有问题啊，通常酒精溶剂的香精，酒精也是95%以上的，直接进，100:1分流比，也还可以的
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madmeimei
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2017/3/24 11:19:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
标线回测数据不行的话，那这条线不能用了
10%过载是啥意思？检测器饱和了吗？按理10%没有问题啊，通常酒精溶剂的香精，酒精也是95%以上的，直接进，100:1分流比，也还可以的


我做过实验的，配方中酒精用量为85%，但是在GC面积归一法中，才出到30到40%左右。
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bfm00
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2017/3/24 12:14:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你曲线配成0.5%、1%、1.5%。样品配成1%，你测出的值应该是多少?你怎么换算的？你样品里面才5%，配成1%，也就是含量为0.05%，你曲线0.5%~1.5%怎么定0.05%量呀？
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madmeimei
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2017/3/24 13:13:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bfm00(bfm00) 发表:
你曲线配成0.5%、1%、1.5%。样品配成1%，你测出的值应该是多少?你怎么换算的？你样品里面才5%，配成1%，也就是含量为0.05%，你曲线0.5%~1.5%怎么定0.05%量呀？
不是样品里有5%，而是这个样品我用GCMS做面积归一法计算出来的结果是5%。样品中真实的酒精含量是完全未知的。
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有雨的夜
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2017/3/24 13:32:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madmeimei(madmeimei) 发表:
我做过实验的，配方中酒精用量为85%，但是在GC面积归一法中，才出到30到40%左右。


请问怎么归一化的？或者列下数据，说下计算过程吧
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madmeimei
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2017/3/24 14:05:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
请问怎么归一化的？或者列下数据，说下计算过程吧
就是用电脑自动报告。对出峰全程积分，然后给出定量丁性报告。
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