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主题：【求助】用GC-MS检测DINP,DIDP没有色谱峰,该怎么办啊?

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发表于：2008/08/08 11:43:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用的是安捷伦的HP-5MS,30M 0.25*0.1的柱子,做NP,PAHS正常,现在打20PPM的DINP都没有色谱峰找不到特征离子,采用全扫描,BBP,DBP可以扫到似乎强度也有降低!求大侠帮忙!!!是不是柱子的问题,该如何来解决呢?谢谢
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2008/8/8 11:55:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
sim模式下分别采集293和307(作为定量离子),色谱峰很杂,要靠手动拖.

本来phthalate都是用HPLC-MS测的,为了降低成本现在都用GC-MS,就会遇到这样的问题.
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hyf271
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2008/8/8 12:01:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在149,293都找不到,没有发现!
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witsonge
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2008/8/8 12:42:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能用TIC图,要进QEdit,还要记得把autoscale Y-axis勾上,DINP的保留时间与DNOP接近,DIDP再略靠后一些.

DINP和DIDP的峰形肯定是不好的，像一丛草一样．在TIC图中很难被发现，就是在DNOP出峰附近底下略微起伏的那一点．
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witsonge
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2008/8/8 12:57:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
sim模式设定参数: 149,167,279,127,293,307 (停留100ms,不分时间段）
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witsonge
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2008/8/8 13:24:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    定量离子 　参考离子
DINP 293 149、307
DIDP 307 149、293
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pardenlin
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2008/8/9 11:03:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先注意下：
仪器的隔垫是否已经需要更换？
还有衬管是否已经脏了？
方法是否有变动？
离子源的电压是否要提高点？
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hyf271
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2008/8/10 9:08:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pardenlin 发表:
你先注意下：
仪器的隔垫是否已经需要更换？
还有衬管是否已经脏了？
方法是否有变动？
离子源的电压是否要提高点？


谢谢大家，我们的dinp与dnop是分开做标线的。我们刚刚洗过离子阱。先做了3-4天的助燃剂。由于我们只有一台GC-MS我们做助燃剂的是用15m柱子，PAHSNP，6P是用30M柱子。我们的衬管隔垫都换了，做PAHS要求很高，方法没有去改变。现在PAHS，NP（2ppm出峰很好。）这些物质都做出来了，就6P没有出来。做是全扫描也没看见那个地方多了149的峰，柱子是不是粘住她们了？明天再去试试提高温度吧！
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witsonge
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2008/8/11 11:40:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了6,7楼的发言，感觉很无奈，我的话就算白说了．
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hyf271
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2008/8/14 15:32:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的回复。问题已经解决了，我用甲醇洗了前进样口及截了20厘米柱子，峰强上来了，293出现了，问题解决了！
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essen_CC
essenyinghong
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2011/6/12 16:08:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高进样口温度也是个不错的选择,比如提升到290度,比起普通的250度,提高很多。
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