主题：【第六届原创】GC/MS检测中毒食物中的毒鼠强

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发表于：2011/10/20 13:03:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GC/MS检测中毒食物中的毒鼠强

本文建立了GC/MS法直接测定中毒食物中毒鼠强的方法，操作简便快速、准确度和灵敏度高，特异性强，多次应用于毒鼠强中毒事件的检测，为医院及时抢救治疗提供了可靠的科学依据。

1 样品处理

固体样品：精确称取待测样品适量，研碎，加10ml苯，置于超声波清冼器中超声30min，取出后用无水硫酸钠脱水过滤，（如是有色样品可以使用活性炭脱色，样品中浓度较低时，先在旋转蒸发器上浓缩至干,用苯定容至1ml）；吸取1μl注入气-质联用仪，以m/z212、240选择性特征离子峰定性，以样品峰与标准峰的面积比单点或多点核准定量。

液体样品：取样品5g，用用无水硫酸钠固体干燥，用苯10ml提取3次，其余同固体样品操作法。

2 色谱条件

色谱柱Varian Wcot.Fused Silica柱， 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度 250℃，柱初温70℃，保持10min 以15℃/min升到 200℃，保持2min，以 20℃/min 升到260℃，保持1min。载气为高纯氦气(99.999%)，恒流1.0ml/min.不分流进样；电离方式：EI，70eV，EM电压:偏置200V；选择离子监测方式(SIM)，选择特征离子(M/Z)212，240溶剂延迟8.5min。

3. 计算方法:
按公式

X-试样中毒鼠强的含量，μg/kg或μg/L；

A-试样色谱峰与标准的峰面积比值对应的毒鼠强质量，ng；

F-试样稀释倍数；

M-试样的取样量，g或ml。

4结果与讨论

4.1毒鼠强的定性分析

采用GC/MS/Scan方式后，m/z 212、240处运用提取离子方式检索这样可以排除杂质峰，定性结果准确可靠。m/z240为毒鼠强的分子离子峰，m/z 212为分子离子峰脱去N-CH₂后的离子碎片峰，这两个离子为毒鼠强分子的特征离子。

4.2毒鼠强的定量分析

准确配制0.5、1.0、2.0、3.0、5.0μg/ml的毒鼠强标准系列，以标准浓度为横坐标（X）以毒鼠强的m/z 212为纵坐标（Y）进行线性回归，线性方程：Y=2.2926x+458.1463,相关系数r=0.9991。

4.3选择性离子模式（SIM）与全谱扫描的比较

当其他条件相同时，选择全谱扫描与选择离子模式，比较响应值、噪音、信噪比、谱库检索相似度的变化、扫描范围的缩小减少了干扰离子的数量，从而导致了噪音的下降；而缩小扫描范围，致使质荷比广泛分布的干扰离子数量下降幅度相对较大，即使响应值和噪音值随着扫描范围的缩小而同时减少。但两者相比，噪音减少幅度较大，从而导致信燥比明显提高。由此可见，把全程的质量数范围设的足够宽使得各种相对分子质量的组分都能有很好的匹配度，但可能会大大牺牲毒鼠强检测的灵敏度。而全程扫描不能屏蔽低质量数的碎片而使噪音增大，同时也会降低大相对分子质量组分的匹配度，因此本方法最佳设定40～300amu。

4.4最佳超声时间的选择

本文对被测样品进行10、20、30、40、50 min等不同超声时间进行了比较，实验证明本文最佳超声时间20 min。

4.5定量方法模式的选择

定量分析时，在212、240处运用采用提取离子方式检索，这样可以根据保留时间和特征离子有效排除与目标组分难分离的杂质峰的影响，还可以得到更高的灵敏度和更低的检出限。使定性定量结果更为准确。但值得注意的是，食物中毒的原因分析的主要任务是快速准确的定性确定而不太强调很低的检出限和非常准确的定量，因此首先采得一张组分的全谱图是必要的。

本文对4种不同被检中毒食物样品以萃取液稀释10倍做方法的精密度实验，结果见表1。