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主题：【求助】关于纳米金属颗粒的观察

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发表于：2008/08/08 10:52:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前一段时间看了几个样品，这些样品应该是经过还原后的纳米金属晶体，但XRD判定为无定形。电镜开始观察时通过电子衍射判断样品应该是无定形的，但样品经过电子束较长时间辐照之后（大约1分钟），在同一位置开始出现纳米颗粒，经过HRTEM分析，应该是金属纳米晶体。
那么我觉得有两种可能：其一，电子束对样品起到了加热作用，本来是很小的原子簇，加热后逐渐张大，形成纳米晶，其二，样品不是金属态的，而是氧化态，经过电子束的还原，得到了相应晶体。当然也可能是二者的合力。
那么如果只是用电镜如何判断是何种作用方式呢？谢谢！
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drizzlemiao
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2008/8/8 22:53:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得根本原因是非晶态的金属不稳定，在电子束的作用下向稳定态转变。即便是氧化物发生了分解，如果非晶态是基态，那么分解后也不应该出现金属晶体颗粒。所以，无论起始于哪种反应，最后都是非晶态到晶态的转变。当然，前题是析出的确实是金属晶粒而不是氧化物。
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shxie
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2008/8/9 13:15:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 drizzlemiao 发表:
我觉得根本原因是非晶态的金属不稳定，在电子束的作用下向稳定态转变。即便是氧化物发生了分解，如果非晶态是基态，那么分解后也不应该出现金属晶体颗粒。所以，无论起始于哪种反应，最后都是非晶态到晶态的转变。当然，前题是析出的确实是金属晶粒而不是氧化物。


嗯，关键所在是原始的价态确定，看来只能借助XPS，不过测试效果并不理想。谢谢版主！
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flashpoint
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2008/8/23 2:28:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


打EDX，看有没有其他元素，如果没有其他元素基本上就是金属了，
不知道膜上有多少C和O，所以不能确定有没有用。
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Last edit by flashpoint
ronchigram
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2008/8/30 5:07:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找一个holy carbon supported悬在真空中颗粒，在STEM mode, 做"in situ" EDX or EELS,看Oxygen edge在电子束照射下的变化．
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