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主题：【已应助】液质进样问题求助

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ufokingone
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发表于：2013/07/28 17:55:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问下各位，液质连续进样灵敏度下降是怎么回事？我连续压了5针标准品，第一针正常出峰，第二针开始灵敏度急剧下降，且峰面积波动很大，重新配制了流动相再进样，还是出现相同的问题。我做的是一类生物毒素，之前优化好方法以后进样一直很稳定的（仪器是thermo TSQ Quantum，离子源是ESI），请各位专家帮我分析分析是哪里出问题了
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2013/7/28 18:39:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你提到之前优化好后进样是很稳定的，所以我很好奇，出现这样的问题之前，你改变过是什么东西，一般对于MS检测器，维护后对样品有一个兼容的过程，需要连续进多针样品后，才能稳定，不然确实出现了不正常的状况
MS 模块喷雾状况，内部的污染的都会造成峰面积不稳定的情况，需要一一排查的
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ufokingone
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2013/7/28 19:41:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，之前有做过其他的样，流动相用的是0.05%的三氟乙酸，所以我特意用我的流动相（10%乙腈水/0.1%甲酸/。2mM甲酸铵）平衡了2个小时。刚把毛细管针更换了重新进了样，结果还是一样，第一针很好，后面第二针开始就不行了。这台液质平时也做其他的样，但是从来没有出现过今天这样的问题
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yzulcl
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2013/7/29 8:33:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做液质的机器，流动相还是不要用三氟乙酸的好

长时间的冲洗整个系统（从流动相溶剂瓶、脱气机、泵、进样器，到色谱柱）直到ESI-看不到三氟乙酸的离子（m/z 113），然后再走样品吧。有可能还需要对质谱离子源做一个彻底清洗（喷雾针、雾化室、锥孔、毛细管）。

色谱柱因为比表面积最大，可能是最难冲洗干净的。建议换一个新的色谱柱，当时是在确认仪器彻底冲洗干净了以后再接上去用。
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2013/7/29 8:38:28 Last edit by yzulcl
hujiangtao
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2013/7/29 10:22:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氟乙酸不易挥发还是不要用了
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sukiliang
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2013/7/30 8:52:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ufokingone(ufokingone) 发表:

嗯，之前有做过其他的样，流动相用的是0.05%的三氟乙酸，所以我特意用我的流动相（10%乙腈水/0.1%甲酸/。2mM甲酸铵）平衡了2个小时。刚把毛细管针更换了重新进了样，结果还是一样，第一针很好，后面第二针开始就不行了。这台液质平时也做其他的样，但是从来没有出现过今天这样的问题


三氟乙酸还是尽量少用，对负模式影响很大的！楼主试着用水相和有机相交替冲洗系统冲一个晚上看看效果如何！
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2013/7/30 8:53:14 Last edit by sukiliang
sukiliang
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2013/7/30 8:53:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，楼主有没有观察过喷雾针，看看是不是有问题？
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2013/8/1 16:25:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:

对了，楼主有没有观察过喷雾针，看看是不是有问题？


做农残的时候响应值都没问题，应该不是喷雾针的问题，因为这台仪器是做检测的，有些时候检测的物质峰型不好会添加点三氟乙酸改善峰型
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sukiliang
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2013/8/1 16:46:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ufokingone(ufokingone) 发表:
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对了，楼主有没有观察过喷雾针，看看是不是有问题？


做农残的时候响应值都没问题，应该不是喷雾针的问题，因为这台仪器是做检测的，有些时候检测的物质峰型不好会添加点三氟乙酸改善峰型


那峰型不好的内种物质你是用正模式还是负模式？
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2013/8/1 16:55:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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对了，楼主有没有观察过喷雾针，看看是不是有问题？


做农残的时候响应值都没问题，应该不是喷雾针的问题，因为这台仪器是做检测的，有些时候检测的物质峰型不好会添加点三氟乙酸改善峰型


那峰型不好的内种物质你是用正模式还是负模式？


这个肯定是正离子模式，液质也不全是我一个人用的，用三氟乙酸做流动相的是其他检测组，至于检测的什么物质要用到三氟乙酸其实我也不是很清楚
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sukiliang
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2013/8/1 17:15:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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对了，楼主有没有观察过喷雾针，看看是不是有问题？


做农残的时候响应值都没问题，应该不是喷雾针的问题，因为这台仪器是做检测的，有些时候检测的物质峰型不好会添加点三氟乙酸改善峰型


那峰型不好的内种物质你是用正模式还是负模式？


这个肯定是正离子模式，液质也不全是我一个人用的，用三氟乙酸做流动相的是其他检测组，至于检测的什么物质要用到三氟乙酸其实我也不是很清楚


内给您说几样先

1.看看你的进样量有没有改变

2.观察一下，针能不能吸入液体

3.不戴手套摸摸针尖，看看有没有刮手的感觉！
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