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主题：【求助】做PAHs时同位素内标分不开？

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holmes8519
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发表于：2012/03/12 21:49:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用内标法做PAHs，内标物为EPA 8270方法提到的6种物质，Acenaphthene-d10，Chrysene-d12，1,4-Dichlorobenzene-d4 ，Naphthalene-d8， Perylene-d12， Phenanthrene-d10，发现Naphthalene-d8（8.045min）与Naphthalene（8.125min） ，Chrysene-d12 （34.150min）与Benzo（a）anthrancene（34.097）、Chrysene （34.271min）分不开，使用选择离子扫描（SIM）模式。

请问如果分不开，使用提取离子进行定量，对结果有何影响？为什么内标还分不开呢？

具与体的条件：

HP-5MS柱子，柱温条件：80℃为0.5min，5℃/min到230℃，5℃/min到300℃，保持15min，进样量1μL，无分流SIM条件：5min时，m/z扫描102，128，129，136,68；12min时，m/z扫描151，152，153，154，162，164,160；16.5min时，m/z扫描165，166，167；20min时，m/z扫描152，176，178，188，189,94,80；25min时，m/z扫描101，202，203；29.1min时，m/z扫描215，216，217；31.8min时，m/z扫描189，225，226，227，228，229，234，235,240,236,120；36min时，m/z扫描126，252，253，264，265,260；42min时，m/z扫描138，276，277，278，288，289；（该方法参考文献：Analysis of 27 polycyclic aromatic hydrocarbons by matrix solid-phase dispersion and isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry in sewage sludge from the Spanish area of Madrid.  Journal of Chromatography A, 2007）
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symmacros
jimzhu
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2012/3/12 22:18:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同位素内标是分不开的，提取离子或SIM进行定量，对结果无影响。因为内标和其PAHs的结构完全相同，只是差原子量。同位素定量就是利用同位素的定量离子不同来定量的。
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mazi007
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2012/3/16 9:14:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主我也在做PAHs,Acenaphthene-d10能分开，其他的内标都没有完全分开，或者根本就没有分开，但是不影响定量的
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holmes8519
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2012/3/16 21:56:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mazi007(mazi007) 发表:
楼主我也在做PAHs,Acenaphthene-d10能分开，其他的内标都没有完全分开，或者根本就没有分开，但是不影响定量的


我们的情况差不多哦。请问你是做什么体系中的PAHs？何时添加内标呢？
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七宝
vargas1983
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2012/3/17 11:59:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以分得开的。用不同的离子就可以完全把他们分离开来
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holmes8519
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2012/3/17 16:33:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
可以分得开的。用不同的离子就可以完全把他们分离开来


请问是指提取不同的离子么？
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blue0324
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2012/3/19 9:07:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做16种PAH混标标样时，有好几对同分异构体峰都分不开，不知道该如何是好？？
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llltoo
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2012/3/19 9:41:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有完全分开，对定量没有影响啊
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holmes8519
holmes8519
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2012/3/20 8:24:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 blue0324(blue0324) 发表:
我做16种PAH混标标样时，有好几对同分异构体峰都分不开，不知道该如何是好？？

请问你的条件是怎样的？我也有几种分的不好，Phen与Ant，BaA与CHR，BbF、BkF与BaP保留时间相差不大于0.2min
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lz_48140007
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2012/3/22 11:22:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分不开就考虑换柱子，改变升温程序、减少内标的使用量。
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lz_48140007
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2012/3/22 11:23:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就算结构相同，只要分子量有差异都会分离的开的
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