主题:【求助】吹扫捕集——GC MS

浏览0 回复5 电梯直达
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本人气质小白,接触仪器不久,在一次做样的时候遇到一个问题,向各位大神请教一下 问题是:在做一批样品的时候标准曲线走出来的出峰情况是很好的(图一),在进了两批样品(约40个)之后,二氯甲烷的峰突然的就飙升了起来,发现此情况后,就认为是仪器某一处脏了,于是对仪器进行烘烤,先对MS,柱子,和捕集肼都进行了烘烤,也更换了隔垫,O圈,称管。进一针空白和空白加标,不行,前10分钟的出峰情况十分差(如图二和图三),这种情况下是什么问题导致的,又应该要怎么做才能够有所改善呢
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原文由 Whening(Insp_42556327) 发表:中间那个图是空白?
是的,是空白
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原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件为好
您好,您说的分析条件是指我使用的分析方法吗
通标小菜鸟
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楼主,二氯甲烷突然升高,跟你仪器污染和实验室本底有关,二氯甲烷挥发性很强,如果实验室经常用这个试剂,那么它会漂的到处都是,需要加强通风,有机前处理和挥发性有机物仪器室要有有效的隔挡。另外你使用的吹扫瓶也可能是污染来源,清洗后的吹扫瓶要放入烘箱105?烘烤2小时,放凉后使用。对于中间那个空白图,图上还是有很多峰,估计还是有些本底干扰在。最后一幅空白加标图,前面的出峰不好,我猜测是捕集井的原因,出峰越靠前的物质沸点越低,对于捕集井来说,老化过后其吸附效率会变差,这些化合物就直接穿透了,捕集到一点点,所以经过解吸出峰才会这样。你可以换一个捕集井验证一下。
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