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主题：【已应助】求助;四元低压梯度泵测试人参皂苷 Rg1 Re Rb1峰面积RSD不稳定， 然后积分是什么

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发表于：2024/07/24 08:27:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助;四元低压梯度泵测试人参皂苷 Rg1    Re    Rb1峰面积RSD不稳定， 然后积分是什么?
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/07/24
楼主，测试化合物峰面积RSD不稳定，说明液相仪器的重复性不好，可能的原因有很多，比如：
可能原因包括进样量不符合要求或操作失误、峰型问题、样品浓度和稳定性问题、保留时间不稳定、流动相问题、色谱柱问题、检测器参数问题以及系统未平衡好等。
1、进样量及操作：进样量不符合要求或进样时操作失误可能导致色谱峰面积重现性差。使用手动进样器时，需确保每次进样体积一致；使用自动进样器时，应检查是否存在气泡、样品瓶是否装得过满等问题。
2、峰型问题：峰型差，如拖尾或峰顶分叉，会影响工作站积分重复性。
3、样品浓度和稳定性：样品尤其是挥发性样品可能因放置时间过长导致浓度变化，或某些化合物室温下不稳定，这都会影响峰面积的重现性。
4、保留时间不稳定：保留时间不稳定对峰面积重复性有很大影响。这可能与流动相流速不稳定、流动相组成变化、色谱柱老化等因素有关。
5、流动相问题：样品与流动相起始比例不兼容可能导致峰面积重现性差。需要调整合适的流动相。
6、色谱柱问题：色谱柱污染需使用更强洗脱溶剂进行清洗。
7、检测器参数问题：需核查检测器的各项参数，如UV检测器的温度是否稳定，CAD检测器的载气流速、气体压力是否正常等。
8、系统未平衡好：系统未平衡好也可能导致重现性差，这包括泵的问题、流动相不均匀、有气泡等。
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2024/7/24 9:53:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，测试化合物峰面积RSD不稳定，说明液相仪器的重复性不好，可能的原因有很多，比如：
可能原因包括进样量不符合要求或操作失误、峰型问题、样品浓度和稳定性问题、保留时间不稳定、流动相问题、色谱柱问题、检测器参数问题以及系统未平衡好等。
1、进样量及操作：进样量不符合要求或进样时操作失误可能导致色谱峰面积重现性差。使用手动进样器时，需确保每次进样体积一致；使用自动进样器时，应检查是否存在气泡、样品瓶是否装得过满等问题。
2、峰型问题：峰型差，如拖尾或峰顶分叉，会影响工作站积分重复性。
3、样品浓度和稳定性：样品尤其是挥发性样品可能因放置时间过长导致浓度变化，或某些化合物室温下不稳定，这都会影响峰面积的重现性。
4、保留时间不稳定：保留时间不稳定对峰面积重复性有很大影响。这可能与流动相流速不稳定、流动相组成变化、色谱柱老化等因素有关。
5、流动相问题：样品与流动相起始比例不兼容可能导致峰面积重现性差。需要调整合适的流动相。
6、色谱柱问题：色谱柱污染需使用更强洗脱溶剂进行清洗。
7、检测器参数问题：需核查检测器的各项参数，如UV检测器的温度是否稳定，CAD检测器的载气流速、气体压力是否正常等。
8、系统未平衡好：系统未平衡好也可能导致重现性差，这包括泵的问题、流动相不均匀、有气泡等。
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2024/7/24 9:54:10 Last edit by v3141805
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