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主题：【求助】HLCP方法建立问题

浏览0 回复14 电梯直达
glf20078583
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发表于：2009/05/18 14:27:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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要分析样品中甲酸、乙酸等有机酸，师兄说色谱纯试剂不好买，让买了分析纯的，买来后发现，质量分数只有88%，如果用这种试剂配标样的话，就没法准确定量了吗？怎么办呢？必须用色谱纯的吗？是根据试剂瓶上标的质量分数估算，还是可以用碱滴定？还是必须买色谱纯的？不是钱的问题，而是时间太着急了，希望能尽快做实验。谢谢大家！！！
推荐答案：seas7回复于2009/05/18
最好是买色谱纯，实在买不到也没有关系，因为试剂峰可以通过空白扣除。只要在试剂中不含有影响待测物质化学特性的成分就可以了。
还有，你是用HPLC还是HLCP？
补充答案：

fengxuemei回复于2009/05/19

LZ的表述是引起了歧义：你到底是要买甲酸、乙酸来用于HPLC分析呢？还是要用HPLC分析甲酸、乙酸？后者的话，如楼上说的，恐怕GC更适合。
要是前者的话，在流动相中添加极少量的这些物质，用分析纯的就足够了。
另外，分析纯和色谱纯的差别不是在纯度上，主要是在杂质类型上。色谱纯所含的的杂质在紫外吸收区要严格的要求的，分析纯则没有这个限制。二者的纯度实际上差别不会太大。分析纯只有88%的含量实在有点不可思议~~

chengyong886671回复于2009/05/20

对于小分子来说，用气相色谱分析比较方便。如果是分析纯的，可以先定性，在使用之前可以先用旋转蒸发仪进行重蒸馏，去除一部分杂质，接下来你可以找标准物质的公司购买，比如上海安普等公司，做到定量准确

老多_小多回复于2009/05/18


对，实在急可以先定性，准确定量还是要纯度高的

cxr7521回复于2009/05/19

色谱级最好。查查墨克的目录，挺全的。

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老多_小多
emoc98311
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2009/5/18 14:40:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂不纯可能会出现不好定性的情况
而且试剂标的纯度也不准确
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glf20078583
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2009/5/18 14:49:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
O(∩_∩)O谢谢回复，那您的意思是最好买色谱纯试剂吗？
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seas7
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2009/5/18 15:10:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是买色谱纯，实在买不到也没有关系，因为试剂峰可以通过空白扣除。只要在试剂中不含有影响待测物质化学特性的成分就可以了。
还有，你是用HPLC还是HLCP？
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老多_小多
emoc98311
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2009/5/18 15:20:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 glf20078583 发表:
O(∩_∩)O谢谢回复，那您的意思是最好买色谱纯试剂吗？

对，实在急可以先定性，准确定量还是要纯度高的
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/18 15:41:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析纯的含量可以达到99%以上的
怎么会是88%的 呢？
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2009/5/18 22:12:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析纯的很容易堵住柱子或仪器。用HPLC级别的。

有没有干扰先进一阵空白溶剂看看吧。
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huaibeijiayuan
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2009/5/19 10:03:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是HPLC的话最好用色谱纯，试剂可以快递送，最好买4L装的，一次买个2箱够用一段时间的了。滴定的话买分析纯就可以了，买比较大的品牌厂家，质量稳定一点。有机酸主要用甲醇，甲醇相对也不算贵
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cxr7521
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2009/5/19 10:51:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱级最好。查查墨克的目录，挺全的。
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xiejian0099
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2009/5/19 15:17:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析纯不可能只有88%，基本上流动相中加入的甲酸、乙酸量都非常少，一般情况下用分析纯的就够了
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2009/5/19 15:20:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有你说的我有点听不明白，用HPLC分析样品中的甲酸、乙酸？这个用GC比较方便吧
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