主题:【已应助】icp和原子吸收测总铅波长问题

浏览0 回复9 电梯直达
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仪器型号是安捷伦icp710和AA240FS
icp选了四条波长,为什么常用的220结果偏低呢,283的峰形还没220好,但是结果确实比较准。YP为考核样,QC为质控样:261mg/kg(参考范围是225-297)
测试条件:
icp:1200w  泵速15r/min  雾化器压力210kpa
原子吸收:217nm  氘灯扣背景
推荐答案:砂锅粥回复于2024/07/30
为什么常用的220结果偏低呢,283的峰形还没220好,但是结果确实比较准。YP为考核样,QC为质控样:261mg/kg(参考范围是225-297)

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楼主这个描述有点问题。

您认为220的结果偏低,283的结果比较准。但实际上以QC的参考范围来讲,两条谱线的结果都在参考范围内。至于哪个比较准的问题,我们计算2次QC平均值得出220的平均值是249.29,283是273.97,两者与QC参考值261相比,220是95.51%,283是104.97%,从数据来看两者很接近,非要纠结个谁更准的话其实是220更准(因为他的结果在参考值的±5%以内,283是刚好超过±5%)
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Willdo
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不知道你检测的是什么类型的样品,土壤吗?220的波长虽然灵敏度高一点,但也容易受到背景干扰,使基线升高。
JOE HUI
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楼主,综合比较Pb四条谱线的线性相关系数,截距,空白,峰型等情况去考虑,其次,需要结合样品的实际情况,看下样品峰型,附近是否有干扰,基线左右背景情况,还有信背比等考虑
skytoboo
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你曲线是3mg/l,你样品250 ,你确定你尊重“朗伯比尔定律”?

① 超线性数据不值得讨论,直接作废。

②283 强度那么高,可能都发生信号自吸收了。

③空白前后数据有差异,说明系统已经发生了残留。

结论:无用功,数据不予置评
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2024/7/30 8:45:31 Last edit by skytoboo
砂锅粥
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你曲线是3mg/l,你样品250 ,你确定你尊重“朗伯比尔定律”?

① 超线性数据不值得讨论,直接作废。

②283 强度那么高,可能都发生信号自吸收了。

③空白前后数据有差异,说明系统已经发生了残留。

结论:无用功,数据不予置评


楼主的样品经过称样量和定容体积计算得出的200多,但楼主并未说明称样量和定容体积。可能会超曲线最高点,但不至于相差近百倍的关系。

另外,283强度高是因为左边的干扰峰强度高,目标峰本身的强度从比例尺上来看应该也是几千,跟220相差不大。
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2024/7/30 10:05:42 Last edit by czcht
砂锅粥
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为什么常用的220结果偏低呢,283的峰形还没220好,但是结果确实比较准。YP为考核样,QC为质控样:261mg/kg(参考范围是225-297)

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楼主这个描述有点问题。

您认为220的结果偏低,283的结果比较准。但实际上以QC的参考范围来讲,两条谱线的结果都在参考范围内。至于哪个比较准的问题,我们计算2次QC平均值得出220的平均值是249.29,283是273.97,两者与QC参考值261相比,220是95.51%,283是104.97%,从数据来看两者很接近,非要纠结个谁更准的话其实是220更准(因为他的结果在参考值的±5%以内,283是刚好超过±5%)
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2024/7/30 10:18:00 Last edit by czcht
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忘记说称样多少了,称样0.2g左右,滤纸过滤后定容到25毫升,样品是玩具中的油漆涂层,样品质地是粉末状的,实测浓度值是2到2.4mg/L
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:为什么常用的220结果偏低呢,283的峰形还没220好,但是结果确实比较准。YP为考核样,QC为质控样:261mg/kg(参考范围是225-297)----------------------楼主这个描述有点问题。您认为220的结果偏低,283的结果比较准。但实际上以QC的参考范围来讲,两条谱线的结果都在参考范围内。至于哪个比较准的问题,我们计算2次QC平均值得出220的平均值是249.29,283是273.97,两者与QC参考值261相比,220是95.51%,283是104.97%,从数据来看两者很接近,非要纠结个谁更准的话其实是220更准(因为他的结果在参考值的±5%以内,283是刚好超过±5%)
老师是不是看错成182nm那条线了,220nm的平均值是237.8,应该是91%左右
次元之暗面
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原文由 Willdo(chun29) 发表:
不知道你检测的是什么类型的样品,土壤吗?220的波长虽然灵敏度高一点,但也容易受到背景干扰,使基线升高。
老师,测金属铅的话选哪个波长好点,283和220
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