主题:【分享】【“仪”起享奥运】大叶海藻的鉴别和检查方法

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鉴别

取本品1g,剪碎,加水20ml,冷浸数小时,滤过,滤液浓缩至35ml,加三氯化铁试液3滴,生成棕色沉淀。

检查

水分  不得过19.0%(通则0832第二法)


重金属及有害元素  照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过4mg/kg;汞不得过0.1mg/kg;铜不得过20mg/kg。

【浸出物】  照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.5%。

【含量测定】 对照品溶液的制备 取岩藻糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.12mg的溶液,即得。

标准曲线的制备  精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,分别置15ml具塞试管中,各加水至2.0ml,迅速精密加入0.1%蒽酮-硫酸溶液6ml,立即摇匀,放置15分钟,立即置冰浴中冷却15分钟,取出,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在580nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法  取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水200ml,静置1小时,加热回流4小时,放冷,转移至250ml的离心杯中离心(转速为每分钟9000转)30分钟。吸取上清液,转移至250ml量瓶中,沉淀用少量水分次洗涤,移置50ml离心管中,离心(转速为每分钟9000转)30分钟。吸取上清液,置同一量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取上清液5ml,置100ml离心管中,边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml,摇匀,4℃放置12小时,取出,离心(转速为每分钟9000转)30分钟,弃去上清液,沉淀加沸水适量溶解,放冷,转移至10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液2ml,置15ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“迅速精密加入0.1%蒽酮-硫酸溶液6ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含岩藻糖的重量(mg),计算,即得。

本品按干燥品计算,含海藻多糖以岩藻糖(C6H12O5)计,不得少于1.70%。


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