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主题：【第十七届原创】前胡薄层鉴别取样量和专属性

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菜鸟分析队发表于：2024/08/23 17:38:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                                    前胡薄层鉴别取样量和专属性

  药典前胡鉴别方法：
  取本品5g，研细，加三氯甲烷10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

  点样量确定及专属性：
  对照品溶液制备：取白花前胡甲素对照品约2.5mg，精密称定，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
前胡阴性样品制备：旋覆花6g，桔梗6g，荆芥穗5g，防风5g，紫菀10g，百部6g，姜半夏6g，陈皮5g，白芍5g，当归6g，党参8g，甘草5g，加水浸泡30min，煎煮三次，每次1小时，滤液浓缩至适量，蒸干，即得。
  供试品溶液制备：取本品约5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
阴性样品溶液：取前胡阴性样品约2.5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为阴性样品溶液。
  照薄层色谱法（《中国药典》2020年版通则 0502）试验，分别吸取上述溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。




结论：供试品点样量为20μL时，斑点清晰，与对照品相当，因此，确定供试品溶液点样量为20μL。

阴性样品色谱中，在与对照品色谱及供试品色谱相应的位置上，阴性无干扰，本方法专属性良好。
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2024/8/26 15:30:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2024/8/26 15:47:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挺好的原创，如果实验过程图片多一点，加上文字讲解就更容易吸引读者。
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2024/8/26 15:55:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是完全按照要药典的步骤来操作的吗？
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2024/8/26 16:04:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实文章可以再详细一点，而不是按照SOP进行重复。
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上党之巅
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2024/8/27 17:44:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 油条豆浆(Ins_f753c282) 发表:
其实文章可以再详细一点，而不是按照SOP进行重复。
多谢建议，积极改善、
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手机版： 前胡薄层鉴别取样量和专属性
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