主题：【第十七届原创】保留时间漂移如何解决

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萧翊柏

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农检联合队发表于：2024/09/18 23:34:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1. 流动相和溶剂

流动相组成变化：检查流动相是否新鲜配制，成分比例是否正确。如果流动相中某些组分挥发或发生降解，可能导致保留时间漂移。确保所有溶剂使用前都经过充分脱气和过滤。

解决方法：使用高纯度溶剂，重新配制流动相，定期更换溶剂瓶，避免溶剂长时间暴露在空气中。

流动相混合器问题：在梯度洗脱中，在线混合器可能出现混合不均匀的情况，导致流动相梯度不稳定，从而引起保留时间漂移。

解决方法：检查在线混合器是否工作正常，必要时清洗或更换。

2. 泵系统问题

泵的流速稳定性：流速的不稳定会直接影响保留时间。检查泵的压力是否稳定，查看压力曲线是否有波动。

解决方法：清理或更换泵密封圈，检查泵头是否磨损，确保泵的流速保持一致。

泵泄漏或堵塞：泵或流动相通道的泄漏或堵塞会影响流速，导致保留时间漂移。

解决方法：检查泵的所有管路连接是否有泄漏或堵塞，必要时更换泵管或清理流路。

3. 柱温控制

柱温波动：柱温的波动会直接影响保留时间。温度变化会改变分离效率，导致保留时间漂移。

解决方法：检查柱温箱的温度是否稳定，确保温度控制系统没有故障。如果需要精确控制温度，可以提高柱温箱的精度。

4. 色谱柱状态

色谱柱老化或损坏：色谱柱经过长期使用后可能会出现老化、柱效下降或填料流失，这会导致保留时间漂移。柱子损坏或污染也会影响保留时间。

解决方法：如果色谱柱已使用很长时间，尝试更换色谱柱。定期维护色谱柱，使用保护柱，或对柱子进行冲洗（如用适当的有机溶剂反冲洗）。

色谱柱堵塞：色谱柱部分堵塞会影响流速，导致保留时间不稳定。

解决方法：清理或更换色谱柱，避免样品中含有颗粒物质，使用前充分过滤样品。

5. 样品问题

样品基质效应：基质中的杂质或溶剂的不兼容性可能导致色谱分离不稳定，进而引起保留时间漂移。

解决方法：优化样品前处理步骤，确保样品基质与流动相兼容。使用合适的样品稀释和过滤方法。

样品注射量波动：注射体积或样品浓度的波动可能影响柱头压力，从而导致保留时间漂移。

解决方法：确保进样量一致，校准自动进样器，避免样品浓度波动过大。

6. 系统维护和清洁

进样器污染或堵塞：自动进样器污染或针座堵塞可能导致进样不均匀，从而影响保留时间。

解决方法：清洁进样针和样品进样系统，定期更换进样针头，确保进样器工作正常。

流路系统污染：系统中管路或接头的污染可能影响流动相的流速和成分，导致保留时间漂移。

解决方法：定期清洗流路系统，使用适当的洗脱液清理流路中的污染物。

7. 质谱系统

质谱离子源问题：虽然质谱本身不会直接导致保留时间漂移，但质谱响应的稳定性可能受离子源污染或不稳定影响，从而影响检测的精确度。

解决方法：定期清洁离子源，确保离子源工作状态良好。

8. 软件和方法设置

梯度程序错误：在梯度洗脱过程中，如果梯度程序设置不当或发生变化，会影响保留时间。

解决方法：检查液相色谱方法中梯度洗脱程序是否与之前一致，避免误操作或参数设置错误。

流速和进样量设置：进样器和泵的设置参数错误也可能导致漂移。

解决方法：检查系统中所有的参数设置，确保与之前实验的一致性。