主题:【讨论】最近实验中的疑难杂症

浏览0 回复9 电梯直达
willie2000
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嘿嘿,把我最近试验中的问题拿出来讨论讨论,沾点大家的智慧

A,氯化银参比电极 变蓝,,,,,,,里面的液体是饱和氯化钾,照理说不会变色,我放在池子里的有色物质是铁氰化钾,照理说是黄色,反正无论如何也想不出变色的原因.

B .饱和甘汞电极放到池子里都没响应,但换成氯化银电极就有了,按照前辈们的说法,这两种参比应该只是峰的位置稍有不同而已

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willie2000
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C.修饰玻碳电极做出来很不稳定,曲线一直上下波动,而石墨电极却是很稳定,两种电极都是同样的修饰条件和环境,作为新手我很不理解.

六脉神剑
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我使用的氯化银参比电极是自己在银线上用电解方法制作的,方法比较简单,但是很实用。楼主不妨试一试这种方法。
如果有需要帮忙之处可以在论坛上联系。
leotron
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A,参比变蓝这个现象很奇怪。1.变蓝是在什么情况下发生。当时是进行什么实验?CV?哪个电位范围内发生?2.变蓝是你在实验过程中观察到的?参比电极是否被用过其它实验(参比在亚甲基蓝溶液中使用时就容易吸附亚甲基蓝溶液而变蓝)?3.哪里买的参比,质量可不可靠?

B,这个也很奇怪,可以换个氯化银参比电极试下。

原文由 willie2000 发表:
嘿嘿,把我最近试验中的问题拿出来讨论讨论,沾点大家的智慧

A,氯化银参比电极 变蓝,,,,,,,里面的液体是饱和氯化钾,照理说不会变色,我放在池子里的有色物质是铁氰化钾,照理说是黄色,反正无论如何也想不出变色的原因.

B .饱和甘汞电极放到池子里都没响应,但换成氯化银电极就有了,按照前辈们的说法,这两种参比应该只是峰的位置稍有不同而已

leotron
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C.这种情况有可能发生,毕竟两种电极材质是有差别的。修饰电极比较复杂,每步修饰过程,包括电极的预清洗和活化过程,都可能会对电流响应有影响。
不知你说的这种现象是否能重复。对于你的修饰方法,可能石墨和玻碳其中之一更适合一些。
原文由 willie2000 发表:
C.修饰玻碳电极做出来很不稳定,曲线一直上下波动,而石墨电极却是很稳定,两种电极都是同样的修饰条件和环境,作为新手我很不理解.

leotron
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银线上用电解方法制作氯化银参比电极我有兴趣,版主方便与大家共享不?
原文由 quanbaogang 发表:
我使用的氯化银参比电极是自己在银线上用电解方法制作的,方法比较简单,但是很实用。楼主不妨试一试这种方法。
如果有需要帮忙之处可以在论坛上联系。
willie2000
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原文由 leotron 发表:
A,参比变蓝这个现象很奇怪。1.变蓝是在什么情况下发生。当时是进行什么实验?CV?哪个电位范围内发生?2.变蓝是你在实验过程中观察到的?参比电极是否被用过其它实验(参比在亚甲基蓝溶液中使用时就容易吸附亚甲基蓝溶液而变蓝)?3.哪里买的参比,质量可不可靠?

B,这个也很奇怪,可以换个氯化银参比电极试下。

原文由 willie2000 发表:
嘿嘿,把我最近试验中的问题拿出来讨论讨论,沾点大家的智慧

A,氯化银参比电极 变蓝,,,,,,,里面的液体是饱和氯化钾,照理说不会变色,我放在池子里的有色物质是铁氰化钾,照理说是黄色,反正无论如何也想不出变色的原因.

B .饱和甘汞电极放到池子里都没响应,但换成氯化银电极就有了,按照前辈们的说法,这两种参比应该只是峰的位置稍有不同而已





一直在做CV试验也没注意,前天一个前辈来看突然发现的,这根电极是新买的,它参加的试验就是浸泡在铁氰化钾池子里,很单纯的试验,但我一直碰到奇怪的问题,一直做不出理想的曲线,
我做的是金、铂、玻碳、石墨四种电极,现在主攻后两者,电位控制在0。8以下,
willie2000
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原文由 leotron 发表:
C.这种情况有可能发生,毕竟两种电极材质是有差别的。修饰电极比较复杂,每步修饰过程,包括电极的预清洗和活化过程,都可能会对电流响应有影响。
不知你说的这种现象是否能重复。对于你的修饰方法,可能石墨和玻碳其中之一更适合一些。
原文由 willie2000 发表:
C.修饰玻碳电极做出来很不稳定,曲线一直上下波动,而石墨电极却是很稳定,两种电极都是同样的修饰条件和环境,作为新手我很不理解.



石墨我只是稍微磨了下(用的还是硬纸板,没有超声清洗,只是水冲了下)
玻碳我是用氧化铝粉来处理的,还超声清洗,修饰方法我已经尝试过明胶包埋和戊二醛交连,不知道诸位还有什么好的方法建议?谢谢

六脉神剑
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回leotron:
银线作参比电极的制作方法很简单实用。我每次都是用酒精和去离子水超声清洗银线先,然后在盐酸溶液中使用恒电位方法获得氯化银参比电极。当然,采用两电极方法,银线作为工作电极,铂片作为对电极,参比电极的接线也接在铂片上。
这样的方法可以让银线重复氧化多次使用,因为氯化银参比电极很容易遇光发生分解嘛!
fiyer
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