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主题：【求助】催化剂（乙二醇锑）溶液中锑含量的测定方法的疑惑请专家指点

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zjnyf
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发表于：2007/05/20 12:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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以下是我在书上看到的一个方法，请问这个方法对不对？同时想问在空白试验时的反应方程式是怎样的？具体这个公式是如何得出的？因为我看了几家熔体纺涤纶生产企业，他们都是这样化验的，但问他们却又说不出个所以然，只知道这样做，所以在这里请专家指点
我问的是，用溴酸钾做空白试验为什么指示剂也会变色，反应方程式是什么？
而且当甲基橙变色时，反应是到了一个什么样的程度．我想知道这个公式的推导过程．
用溴酸钾滴定应该是个氧化还原反应，甲基橙变色消耗溴酸钾的量能说明一个什么问题？
方法提要
催化剂溶液在酸性溶液中，以甲基橙为指示剂用溴酸钾标准溶液直接滴定，使sb3+氧化成sb5+，同时KbrO3被还原原成Br-，在滴定终点时，微过量的KbrO3可使Br-氧化成Br2，由此破坏了甲基橙指示剂，使溶液的红色消失。
BrO3+3Sb3++6H+=Br-+3Sb5++3H2O
BrO3-+ 5Br-+6H+=3Br2-+3H2O
试剂
1.浓盐酸
2.(H3)稀盐酸
3.0.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水中
4.溴酸钾标准溶液：C(1/6HbrO3)=0.1mol/L
仪器
1.酸式滴定管：25ml
2.三角烧瓶：250ml 4个
3.量筒：50ml 100ml
4.恒温电热套
5.滴瓶：60ml

分析步骤
精确称取3g样品于300ml三角烧瓶中，加50ml稀盐酸和100ml馏水在恒温加热套上加热到90℃，加3滴0.1g甲基橙溶液，立即用溴酸钾标准溶液滴定至溶液红色消失为终点，滴定接近终点，当指示剂的纷红色变得微弱时，KBrO3溶液应逐滴地慢慢加入，为了使终点容易判断在到达之前，再加入1—2滴甲基橙溶液，同条件下做空白实验。

分析结果的计算SB%=(V-V0)*C/W*6.0875

式中:V—滴定样品所消耗的KBrO3标准溶液毫升数，ml
VO—滴定空白所消耗的KBrO3标准溶液毫升数，ml
C—KBrO3标准溶液的当量浓度，mol/L
W—样品质量，g
允许误差
相对误差：±5%

推荐答案：核桃回复于2007/05/20
6.0875应该是１molBrO3相当于锑的mg数

你看看下面的这个分析方法
滴定法测定乙二醇锑中锑含量的研究.pdf
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2007/5/20 12:37:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6.0875应该是１molBrO3相当于锑的mg数

你看看下面的这个分析方法
滴定法测定乙二醇锑中锑含量的研究.pdf
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