实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111345今日发帖：244 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒

主题：【第十七届原创】氟去耦氢谱的应用

浏览0 回复0 电梯直达
tcxuefeng
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2024/11/05 10:53:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为tcxuefeng原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
常规核磁共振氢谱是单脉冲实验，1/2核均对H有耦合作用；而F19由于没有其他同位素，对于氢核的耦合裂分尤其明显。与HH耦合不同的是，F19对H1的耦合常数即使相隔多键依然很大，这就导致了含氟化合物的氢谱较为复杂，尤其当有多个F原子时，即使是简单结构的氢谱也变得难以辨认。

    以3',4'-二氟苯乙酮为例，其核磁共振氢谱及氟谱如图一：



图一 3',4'-二氟苯乙酮HNMR与FNMR谱图



此化合物氟谱简单，F-F之间的J3耦合清晰可见；但是氢谱由于H-F耦合的存在，裂分变得十分复杂，谱峰归属较为困难。因此考虑对氟去耦的氢谱实验，减小甚至消除F-H耦合，使谱图清晰。

    本实验使用Bruker400 MHz AVANCE III核磁共振谱仪，BBFO的探头，使用zghfigqn的脉冲序列。图二为其脉冲时序图：



图二Bruker zghfigqn脉冲时序图



由时序图可见，这一实验用到了H和F两个通道，但是必须是有QNP_SWICH功能的探头才能完成这样一个H,F之间的切换过程。其中PLW12是氟去耦的低功率脉冲，本实验中固定为1.43W，采用waltz16的组合脉冲去耦。此实验的关键点在于氟去耦脉冲照射的中心频率位置，理论上此中心频率离F的共振频率越接近，去耦越完全。但是这一化合物有两组氟信号分别处在-129 ppm和-136 ppm，为了研究不同去耦中心频率对于氟去耦氢谱效果的影响，我做了如下实验

图三O2P取值对氟去耦效果的影响



    图三左上角为O2P即氟去耦脉冲照射的中心频率，由图可见， waltz16的组合脉冲下，130 ppm的取值去耦效果最好，这与预期相符，即中心频率选在F信号附近对于去耦最为有利。



图四 3',4'-二氟苯乙酮氟去耦前后氢谱对比



    最终，我们通过氟去耦氢谱，解决了3',4'-二氟苯乙酮的氢谱归属问题（图四）。这对于含氟化合物，尤其是含多氟化合物的结构指认有一定的借鉴作用。
#布鲁克核磁：宝藏核磁实验室的得力助手
骇思hyperpurex旗舰系列纯水机、超纯水机XUE
骇思hyperpurex旗舰系列纯水机、超纯水机XUE
骇思｜XUE智能型一体化EDI纯水超纯水系统

仪器种类：超纯水仪

骇思仪器科技(上海)有限公司
查看电话
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
手机版： 氟去耦氢谱的应用
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁