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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【讨论】样品处理方式是否会对XRD衍射峰强度造成影响？

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mypig
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发表于：2007/05/28 09:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个测试样品按照两种方式制样，得到的数据差别很大：一个测试是将样品从薄膜上刮下来，研成粉末，测得的XRD衍射峰强度很低，另一个测试是将样品薄膜剪片直接拿去测试，得到的衍射峰个数和位置与粉末样品相同，但最强峰的峰强提高了近10倍，其他衍生峰的强度变化不大。搞不明白这是怎么回事？请高手回答。

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2007/5/28 10:39:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的样品有没有观察过，我觉得是丝状或者棒状的样品吧？出现一个峰特别强的情况可能就是晶体优先沿着某个晶面生长得结果。
因为对于各向异性的样品，不同的制样对测试结果的确有影响，有的峰会特别强，有的峰会相对变弱，甚至消失。
对于单颗晶体，含有不同的方向（晶面），粉末样品颗粒充分小，很多颗粒空间随即排列，那么整体从任何角度看，它的个体的各个面的衍射情况均会在我们测量面上公平的反映出来，反之颗粒太大，参与衍射的晶粒数量不够，情况就会有偏差。
  对于作物相分析，我们希望衍射峰多些，均匀些，以便于分析，这样就要求样品个数要多一些，颗粒要小一些。
  有的时候我们要研究样品的不同方向上的情况，这个时候样品的个数反而要越少越好，甚至是单晶，测量的时候也就麻烦一点，可能需要转动样品同时用比较大面积的探测器采集空间的衍射数据。

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willcon
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2007/5/28 22:18:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极有可能是择优取向问题，特别是这种片状的的样品！
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yyy1234567
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2007/6/3 15:13:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上观点，是择优取向
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xiaomage2005
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2007/6/4 12:16:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
薄膜样品要用专用的薄膜附件来测试
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slower
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2007/10/12 21:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显，本身已经结晶很好的薄膜样品，经过你这么折腾，已经把结构破坏了，很容易打出非晶峰，所以强度很弱。
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2007/10/12 21:51:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaomage2005 发表:
薄膜样品要用专用的薄膜附件来测试

薄膜样品不一定要用专用测试，普通的XRD就可以，而且有的打出谱还很不错
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firefall
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2007/10/16 16:19:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品室定向薄膜吧？研碎后就没有定向了，所以衍射峰减弱。
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fish0619
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2007/10/20 11:32:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
這是一定會有影響的 而且薄膜的樣品應該是做低掠角XRD 衍射峰會比較明顯
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