主题：【求助】哪位仁兄推荐下火焰测Ni和Cr的方案？

不知您用的是哪一型号的仪器,给您一个东西分析牛映斗教授的资料作个参考.

不知您用的是哪一型号的仪器,给您一个东西分析牛映斗教授的资料作个参考.
火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱用各元素分析线波长、灯电流、相对灵敏度、相对强度、光学带宽、火焰类型及可测量浓度范围[/url]

Cr的方法可以参考下GB/T 13088-2006。

波长：359.3nm
电流：7.5mA
狭缝宽：1.30nm
燃烧头高度：7.5mm
助燃气压力：160kPa(流速：15.0L/min）
燃气压力：35kPa（流速：2.3L/min）

标准液浓度系列：0.00，0、1.25，2.50，5.00，10.00，20.00微克/毫升

镍

1. 基本特性:
  原子量 58.7
  电离电位 7.64 (ev)
  离解能 4.2 (ev)
2. 样品处理:
  HNO3; HF+HNO3; HF+H2SO4; HF+HNO3+HCLO4; HNO3+HCLO4.
3. 分析条件
  分析线 232.0 nm
  狭缝 0.2 nm
  空心阴极灯电流(w) 2.0 mA
  空心阴极灯电流(n) 2.6 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
  光谱干扰:
      元素 谱线(nm)

  化学干扰:
      H2SO4; H3PO4; 高浓度的Fe或Cr.
5. 标准溶液制备:
  储备液: 1000 ug/ml
      <1> 溶解1.0000g金属镍于少量硝酸中. 然后用1%硝酸稀释至1升。
      <2> 溶解1.000g金属镍(99.9%)于20ml(1:1)加热硝酸中.并蒸干溶液. 然后加20ml硝酸煮沸以溶解盐. 用去离子水稀释至1升.
  分析液:
      在每次分析前用盐酸酸化水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
  火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
  燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
  助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
  火焰高度(mm) 6
  长度(mm) 100
  特征浓度(ug/ml) 0.037
  线性范围(ug/ml) 0--6
其它分析线:
    波长nm      相对灵敏度
    232.0          1.0
    231.1          1.5
    325.5          3.3
    341.5          3.5
    305.1          4.5
    346.2          6.6
    351.5          8.1
    303.8          12
    337.0          17
    323.3          29
    294.4          54
7. 火焰发射
  火焰      狭缝(nm)      波长(nm)
  N2O-C2H2    0.2          341.5

镍也可在352.5, 351.5, 349.3和344.6nm波长处测量，但灵敏度低。也可用空气－乙炔火焰，但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
  (1) 原子化程序
      工步    电流(A)    时间(s)    对应温度(鳦)
        1      60          30        100
        2      115        15        300
        3      410        3          2400
        4      450        3          2600

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值，也即在2000度以下，炉子加热30秒，2000-2500度加热15秒，2500度以上加热9秒。

  (2) 特征量 (Pg) : 常规法 83.8
                    自吸法 111
  (3) 线性范围(Pg) : 7000
  (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
  (5) 样品体积(ul) : 20


铬

1. 基本特性:
  原子量 51.996
  电离电位 6.8 (ev)
  离解能 4.4 (ev)

2. 样品处理:
  HCL+H2O2; HNO3+HF; HNO3+H2SO4+HCLO4; 3HCL+HNO3;
  Na2O2;
3. 分析条件:
    分析线 357.9 nm
    狭缝 0.4 nm
    空心阴极灯电流(w) 5.0 mA
    空心阴极灯电流(n) 6.5 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
  光谱干扰:
      元素    谱线(nm)
        Sm      359.3
        Ne      359.4
  化学干扰:
      许多元素,但需加入1% Na2SO4分离所有干扰.

5. 标准溶液制备:
  储备液: 1000 ug/ml
      <1> 溶解1.4145g 130-150度干燥的K2Cr2O7于30ml加热的水中,冷却后用去离子水稀释至500毫升.
      <2> 1.00g纯金属铬溶解于盐酸中并稀释至1升.
  分析液:
    在每次分析前用蒸馏水稀释储备液。必须加少量盐酸以保持溶液酸度。

6. 火焰标准条件:
  火焰类型 空气-乙炔, 还原焰(富燃,黄色)
  燃气压力 0.09 Mpa 流量 2.5 l/min
  助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
  火焰高度(mm) 8
  长度(mm) 100
  特征浓度(ug/ml) 0.031
  线性范围(ug/ml) 0--5
其它分析线:
  波长nm      相对灵敏度
    357.9        1.0
    359.4        1.7
    360.5        2.2
    425.4        3.0
    427.5        3.8
    429.0        4.5
7. 火焰发射:
  火焰    狭缝(nm)      波长(nm)
N2O-C2H2    0.2            425.4

铬也可在429.0,427.5,360.5和357.9nm波长处测量，但灵敏度低。也可用空气－乙炔火焰，但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
  (1) 原子化程序
      工步    电流(A)    时间(s)    对应温度(鳦)
        1        70        20          150
        2        150      15          550
        3        440      6            2500
        4        460      4            2600

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值，也即在2000度以下，炉子加热30秒，2000-2500度加热15秒，2500度以上加热9秒。

  (2) 特征量 (Pg) : 常规法 2.14
                              自吸法 5.03
  (3) 线性范围(Pg) : 2000
  (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
  (5) 样品体积(ul) : 20

大哥 太感谢你了 十分详细！

铁元素的也有吗 ？请发到我邮箱里，
zhengshengbiao@tom.com
深表感谢！

原文由 sidney 发表:
Cr的方法可以参考下GB/T 13088-2006。

波长：359.3nm
电流：7.5mA
狭缝宽：1.30nm
燃烧头高度：7.5mm
助燃气压力：160kPa(流速：15.0L/min）
燃气压力：35kPa（流速：2.3L/min）

标准液浓度系列：0.00，0、1.25，2.50，5.00，10.00，20.00微克/毫升

饲料不大好做

有镍的吗？？？？？

4楼给得也忒详细了,我都看晕了,现在一般厂家有默认的方法,根据他们的方法再优化下就行了啊.

大哥用的是什么仪器啊?这些不是都是条件试验吗?得自己做才行啊,你把仪器型号给我看看