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主题：【求助】请教石墨炉的高手们的问题

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xiaojian518

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发表于：2008/01/05 09:13:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人是测中药木香中的Cd值,用的是北京普析通用的机子,今天测2%的硝酸时Abs值一会05,一会0.3,非常不稳定,没有加基体改进.后来做的标样结果如下:
Abs 浓度
0.007 0
0.081 0.2
0.144 0.4
0.207 0.6
空白样品: 0.013
样品: 0.077 2.0
取样量为0.5g消解后加到25ml的比色管中定容.
另外本人配的0.2,0.4,0.8,1ppb的线性每次只能达到0.99为什么呢?要是加了基体改进磷酸二氢铵和硝酸镁会更差,为知是什么原因?如果不加基体改进会对化验结果有影响吗?期待各位高手的回复!

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2008/1/5 9:25:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaojian518 发表:
本人是测中药木香中的Cd值,用的是北京普析通用的机子,今天测2%的硝酸时Abs值一会05,一会0.3,非常不稳定,没有加基体改进.后来做的标样结果如下:
Abs 浓度
0.007 0
0.081 0.2
0.144 0.4
0.207 0.6
空白样品: 0.013
样品: 0.077 2.0
取样量为0.5g消解后加到25ml的比色管中定容.
另外本人配的0.2,0.4,0.8,1ppb的线性每次只能达到0.99为什么呢?要是加了基体改进磷酸二氢铵和硝酸镁会更差,为知是什么原因?如果不加基体改进会对化验结果有影响吗?期待各位高手的回复!

从你做的数据来看，镉的灵敏度还是蛮高的。理论上来说按你的数据最高浓度到1ppb应该没问题。线性不好的话最好先优化下石墨炉升温程序。至于基体改进剂只有当样品存在背景干扰时才加，加改进剂后一般灰化温度会有所升高。如果样品不存在干扰，原子化峰形很好的话不加基体改进剂也可以的。

你最好把石墨炉设定程序帖出来，另外最好把原子化峰图帖上来，这样好分析一些。

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zjchen3189

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2008/1/8 13:16:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从数据来看，镉的灵敏度还是蛮高的。理论上来说按你的数据最高浓度到1ppb应该没问题。线性不好的话最好先优化下石墨炉升温程序，尤其是灰化和原子化温度。至于基体改进剂只有当样品存在背景干扰时才加，加改进剂后一般灰化温度会有所升高。如果样品不存在干扰，原子化峰形很好的话不加基体改进剂也可以的。你可以在做标准的时候不加改进剂。把改进剂作为样品的试剂空白进行测定。我想你的测定线性会好好多！

补充一下，你用的改进剂的级别要过一点，最好是色谱纯！

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Last edit by zjchen3189