快速导航采购仪器提醒

原子吸收光谱（AAS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】使用硝酸钯基改出现的奇怪现象

浏览0 回复31 电梯直达

wrrjwd440

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/09/09 15:16:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：50积分状态：已解决

由于原本使用的磷酸二氢铵与硝酸镁的混合基改背景太高，现在第一次尝试硝酸钯当基改，虽然背景降低，峰型更加完美，但是各不同浓度的标准出峰时间发生了不同的偏移，求助高手点解。

附图
基改: 0.1%硝酸钯，1000度灰化，1900度原子化

推荐答案：wmj31回复于2011/09/10

从低浓度的标准出峰时间较晚，而高浓度的标准出峰时间较早，初步判断为加入的硝酸钯的量不足所致，LZ你加入硝酸钯的量是多少？如果是硝酸钯的量不足，解决办法加大硝酸钯的量或者降低灰化温度为900度或者800度。测的是什么样品的中的元素？

补充答案：

小小小风回复于2011/09/10

如果基体不一样的话，可能会出现这种出峰时间有差异的情况的。

举个例子，如果标准曲线的出峰时间和样品的出峰时间不一致的话，可能就存在基质效应，就要考虑用标准加入法了。

ldgfive回复于2011/09/10

不知道你加入量是多少，通常溶液浓度为40ug/mL钯盐基改就可以了
我以前试过，效果很好，你先试试

秋月芙蓉回复于2011/09/12

LZ观察的比较细心，个人认为，原吸上的的出峰位移与色谱上是2个不同的概念
建议进10ul看看

马踏飞燕回复于2011/09/16

硝酸钯做基体改进剂一直很好啊，就是稍微有点贵，所以多数都改用其他基体改进剂了，用国家标准测试的对比一下，看到你的回收率都很好，多做几次，顺便做一下检出限，综合判断一下，还有不同的基体改进剂的升温程序还是要加以改进和优化的，不同的基体改进剂的升温程序还是有一定的影响，这也是造成偏移的原因，希望楼主使用硝酸钯时重新优化升温程序，然后做对比，估计你的这个升温程序不是硝酸钯做基体改进剂的最佳条件。不知道这个建议是否满足楼主的要求啊？？

该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

0
赞贴
31
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

lotuslau

禁止发帖修改昵称

ID：lotuslau

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/9/10 10:08:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不会吧，多大浓度的硝酸钯

赞贴

拍砖

wmj31

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/9/10 12:40:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

小小小风

禁止发帖修改昵称

ID：insnfeng

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/9/10 15:35:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

ldgfive

禁止发帖修改昵称

ID：ldgfive

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/9/10 19:23:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你加入量是多少，通常溶液浓度为40ug/mL钯盐基改就可以了
我以前试过，效果很好，你先试试

赞贴

拍砖

用心飞

禁止发帖修改昵称

ID：shufengliu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/9/10 20:12:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
如果基体不一样的话，可能会出现这种出峰时间有差异的情况的。

举个例子，如果标准曲线的出峰时间和样品的出峰时间不一致的话，可能就存在基质效应，就要考虑用标准加入法了。

学习了。

赞贴

拍砖

wrrjwd440

禁止发帖修改昵称

ID：wrrjwd440

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/9/11 1:10:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个谱图是标准的图，分别是5,10，15,20,50ppb的铅标液，硝酸钯是0.1%浓度的，1000个ppm标液稀释10倍的，这个是PE工程师推荐的，至于灰化温度和原子化温度是用的推荐的，貌似大家用钯盐基改都是这个温度。而且如果是温度程序问题的话，为何同样标准影响都不一样呢，差的还蛮多的

赞贴

拍砖

wmj31

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/9/11 16:02:33 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wrrjwd440(wrrjwd440) 发表:
这个谱图是标准的图，分别是5,10，15,20,50ppb的铅标液，硝酸钯是0.1%浓度的，1000个ppm标液稀释10倍的，这个是PE工程师推荐的，至于灰化温度和原子化温度是用的推荐的，貌似大家用钯盐基改都是这个温度。而且如果是温度程序问题的话，为何同样标准影响都不一样呢，差的还蛮多的

那基体改机剂硝酸钯的进样量是多少？

赞贴

拍砖

过客

禁止发帖修改昵称

ID：xfgong

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/9/11 16:13:59 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前同事碰到过类似的情况,结果是样品没有酸化引起的,你确实一下是否是酸性的!

赞贴

拍砖

wrrjwd440

禁止发帖修改昵称

ID：wrrjwd440

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/9/11 16:45:39 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 wrrjwd440(wrrjwd440) 发表:
这个谱图是标准的图，分别是5,10，15,20,50ppb的铅标液，硝酸钯是0.1%浓度的，1000个ppm标液稀释10倍的，这个是PE工程师推荐的，至于灰化温度和原子化温度是用的推荐的，貌似大家用钯盐基改都是这个温度。而且如果是温度程序问题的话，为何同样标准影响都不一样呢，差的还蛮多的

那基体改机剂硝酸钯的进样量是多少？

5微升

赞贴

拍砖