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气质联用（GCMS）

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主题：SPME和直接顶空进样，哪个效果更好？

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carlosjill

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发表于：2004/12/08 14:18:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

偶似新手，刚接触GCMS，想问问各路大虾：
SPME和直接顶空进样，
1、哪个效果更好？
2、哪个灵敏度高？
3、两种方法有自己的缺点吗？

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2004/12/8 19:39:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要看你分析的对象，不能一概而论，对于成分相对简单的，可直接用顶空进样，SPME技术要求要高些，要做好它需下一翻功夫。

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fenglingzfl

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2005/12/27 17:12:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嘿嘿,没有人理你,宝宝来拉!
SPME你用的那么熟练了,还用别人就是想赚积分!
呵呵,我揭发你了.
不过你对顶空是用的不好,呵呵,反正SPME适用于样品量非常少了,SPME就是顶空的一种嘛,全名将固相微萃取顶空进样针.

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fenglingzfl

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2005/12/29 15:49:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在你用顶空也很长时间了,自己都有结论了,赶紧上来回复你的帖子,
顶空分不同规格的顶空瓶,但样品量相比SPME需要的多!
顶空进样器是直接连接在仪器上的,而SPME相当与一个进样针!

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aft041008

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2008/2/4 22:58:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我感觉SPME萃取效果好，而且重复性稍好，但是定量好像不是太好用，而且调节不好摸索。请更多的大虾给与帮助。我也想知道帖子的答案

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zyh218

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2008/2/13 16:57:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fenglingzfl 发表:
嘿嘿,没有人理你,宝宝来拉!
SPME你用的那么熟练了,还用别人就是想赚积分!
呵呵,我揭发你了.
不过你对顶空是用的不好,呵呵,反正SPME适用于样品量非常少了,SPME就是顶空的一种嘛,全名将固相微萃取顶空进样针.

SPME(solid phase microextraction)的中文全称应该是固相微萃取,它不仅仅可以置于样品上部空间（顶空方式）萃取样品,还可以插入液体样品中（浸入方式）进行萃取,既可以与GC联用，也可与HPLC联用，因此说“SPME就是顶空的一种”恐怕不太合适。

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simontang

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2010/2/23 13:35:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要看你分析的对象，不能一概而论，对于成分相对简单的，可直接用顶空进样

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allen-0769

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2010/3/6 13:19:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我只用過頂空﹐還沒有用過SPME。我覺得頂空是不能用來做定量的﹐因為頂空進樣器應該是沒有辦法將頂空瓶內的所有樣品都輸入GC的。你只是知道每次進樣的時間﹐可以通過進樣時間算出進樣量﹐可是瓶子里還有多少樣品呢﹖實際上有多少樣品進入了GC系統呢﹖不得而知。所以它不能用來定量。

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jimzhu

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2010/3/6 13:56:27 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空是可以定量的，例如残留溶剂的测定就是用顶空法测定。是根据气液两相在一定的条件下达到平衡来测定。

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binglang1985

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2010/3/6 17:38:23 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不太清楚spme能不能定量，而靠萃取，随着使用次数的增加，纤维头的萃取能力慢慢降低，而且其使用次数也限制在50-100次以内，成本又高，费用在1000左右一支吧

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jimzhu

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2010/3/6 18:00:25 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

spme也可以定量。

定量方法

　　由于固相微萃取属于一种动态平衡技术，因此定量需要对某些外部条件进行校正。当分析气体试样时，因为试样既不是在开放的空间，体积又不是很大，结果只与分析组分与固定相之间的分配系数有关，它决定于温度和湿度，故分析结果在对温湿度校正后直接以气相色谱测定值定量。分析杂质较少的液体试样可采用外标法，将标准加至相对清洁的基质中进行固相微萃取，制作校正曲线，试样通过查找校正曲线上的点而定量。基质比较复杂的试样一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注意，试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样容易被提取，分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。使用内标法需要筛选出与分析组分分配系数相同或相近的内标物，在这方面成功的实验方法较多。

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