主题：【讨论】不可不知：光电光谱分析中的四类“标样”

3、        监控样（Control Sample）：光谱分析的自动化程序中，用于监控仪器的漂移程度，把握恰当的标准化操作（Standardization）时机，从而保持仪器正常工作状态的所用一种试样。通过数理统计分析确定监控样所监控的目标元素测定值的上、下限（即测定值的允许波动范围），按设定的时间间隔（一般比两次标准化之间的间隔短）分析监控样，如果目标元素的测定值没有超出允许的波动范围，则不作标准化操作；如果目标元素的测定值超出了允许的波动范围，则报警提示进行相应的标准化操作。标准化之后，再用新的标准化系数修正产生报警的监控样的测定值，若合格则标准化有效，不合格则需要再次标准化。这是完全自动化分析仪器的程序化方式，其原理和办法也可以应用到人工分析方式中，同样可以使日常标准化操作的时机把握更为合理，大大减少标准化样品的日常消耗。
监控样(Control Samples)要求结构、成份均匀，如果监控某一条工作曲线（或者某一规格的材料），其中的被监控元素的浓度应该对应于该曲线测的定范围（或者该规格的材料的含量范围）的上中段，其浓度不仅需要定值，还要有根据多次测定结果经数理统计处理得到的测定值的允许波动范围（监控样更注重测定值的允许波动范围）。定值和允许范围的测定，应该在所监控的光谱仪上进行。如果监控某一曲线，使用标准样品作监控样当然较好；如果是监控某一规格的材料（生产分析），可以用组织结构类似的样品自制，以降低运行成本。同一只监控样可用于监控几个元素，当然这些元素的浓度和允许波动范围都需要确定。
笔者所在的光谱室很早就使用自制的监控样来监控和确定标准化的时机，不仅确保了分析数据的质量，而且大大减少标准化标样的消耗——十多年没有更换和增添新的标准化样品。

4、        “内控样”或“类标准化样品”（Type Standard Sample）：“内控样”源于“控制试样法”所用的“控制试样”。起初在摄谱法中是用一控制样品和分析样品一起摄谱，以确定工作曲线的移动位置；后来有人提出用简单的合金或二元合金做出工作曲线，用控制试样确定复杂合金的一个坐标点，通过此点平行做出复杂合金的工作曲线，进而发展为用较少种类的标钢作多钢种的分析方法。现在光电光谱分析中的 “内控样”，主要用于修正分析样品与工作曲线的“校准标样”之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差。“内控样”是我国光谱分析人的习惯称呼，并且是写进了国标的正式术语；Type Standard Sample是国外人士对“内控样”的称呼，直译过来就是“类型标准化样品”，简称为“类标”(Type Standard)。其基本要求是：组织结构和化学成份均匀并且要与被分析的末知样品一致（若不一致就难以达到“校正”的目的），元素含量要有准确的定值。内控样一般由本单位自行研制。分析组成复杂样品或新钢种又没有合适的标样作工作曲线时，内控样修正法是比较简捷的办法。但在日常分析中长期使用内控样又比较烦琐。
其实，如果消除了“分析样”与“工作曲线标样”之间组织结构差异的影响，正确校正了共存元素干扰，内控样是可以少用甚至不用的。笔者所在的光谱室采用“表观浓度法”，用一套统一的表观浓度工作曲线分析四十多个牌号的高中低合金钢，由于全面校正了干扰，不用内控样校正就可得到准确的测定结果，用于电炉炉前分析和成品分析十多年，效果很好。

【acmyao(Boseng) 2012-05-16 修改过]

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我顶你啊
但是我还是搞不懂啊
这比大学里的数学好象还难啊
痛苦死了啊

原文由 shuanghuo 发表:
我顶你啊
但是我还是搞不懂啊
这比大学里的数学好象还难啊
痛苦死了啊

究竟哪些不懂啊?看我能不能帮帮你.
E-mail:Boseng@sina.com

用过光谱，看了明白一些。

学习中，真是涨了见识。谢谢。

学习了，比较详细。我们一般用内控样就做监控样用。

估计我们是会买岛津的
岛津的什么标样也不提供
并且他们是要到我们公司来现场做工作曲线
这其中有什么问题么555

谢谢大哥指教了

今天开邮箱才看到你的邮件

不错，味道好极了。