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主题：【求助】样品不出峰

浏览0 回复12 电梯直达
lam0899005
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发表于：2007/06/13 14:37:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：QP-2010
GC 进样口：250；柱温：80度（1min）→20度/min→140度→10度/min→320度
  不分流，进样时间1.00min
MS EI：220度，接口：250度
  去溶剂时间4.00min，5～28min，80～500m/z
样品 10ppm，合成农药
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2007/6/13 14:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是目标化合物的RT小于溶剂延迟时间?
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safflower
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2007/6/13 16:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间太短?
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hahamass
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2007/6/21 17:18:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的色谱柱合适吗?
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游戏人间
ma2003
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2007/6/21 19:20:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间可以设长点
试试
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怪侠一把刀
weifengtwo
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2007/6/21 22:34:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是一个都不出还是出一部分啊？
一个都不出的话考虑下你的标样是否出峰？
标样是否过期？有机磷易分解
或者基线水平过高掩盖低浓度目标组分！
MS无信号？
楼主问题很模糊
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爬上牆頭等紅杏
andyway
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2007/6/29 8:17:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看調諧電壓有沒有問題
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明
mingzhi0302
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2007/6/30 17:10:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lam0899005 发表:
仪器：QP-2010
GC 进样口：250；柱温：80度（1min）→20度/min→140度→10度/min→320度
  不分流，进样时间1.00min
MS EI：220度，接口：250度
  去溶剂时间4.00min，5～28min，80～500m/z
样品 10ppm，合成农药

你试一下把进样品温度250：柱温280不用升温程序先。MS的温度240接口250。直接进样看一下有没有出峰如果还是没有出峰那可能就是你的柱子问题了。柱子不能分析该农药了。
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vanvan
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2007/7/8 20:25:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lam0899005 发表:
仪器：QP-2010
GC 进样口：250；柱温：80度（1min）→20度/min→140度→10度/min→320度
  不分流，进样时间1.00min
MS EI：220度，接口：250度
  去溶剂时间4.00min，5～28min，80～500m/z
样品 10ppm，合成农药

什么农药？
什么柱？
关键问题都没说清楚呢。
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hahamass
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2007/7/10 13:56:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lam0899005 发表:
仪器：QP-2010
GC 进样口：250；柱温：80度（1min）→20度/min→140度→10度/min→320度
  不分流，进样时间1.00min
MS EI：220度，接口：250度
  去溶剂时间4.00min，5～28min，80～500m/z
样品 10ppm，合成农药


建议LZ将色谱柱的型号及合成农药中的组分补充一下说清楚.
要不然大家干着急也没用.
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duwuwen
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2007/7/24 21:13:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是 什么农药，降低进样口温度试试，氨基甲酸酯等类农药在250度早已分解
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