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主题：【请教】如何检查土壤中的重金属铅！

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99thangel

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发表于：2004/12/12 17:18:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如何检查土壤中的重金属铅？

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2004/12/12 17:49:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

王水溶解，原子吸收、ICP-OES都可以作的

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chenxx_0217

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2004/12/12 17:59:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采用EPA3050B方法，使用ICP-AES进行测试。

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renzhihai

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2004/12/12 18:05:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我好象有那个方法

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huofeng

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2005/11/4 10:08:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenxx_0217 发表:
采用EPA3050B方法，使用ICP-AES进行测试。

请问有“EPA3050B”方法具体内容吗，传给我一份

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2006/1/9 13:47:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。消解后的样品转移稀释后，在酸性介质中，有氧化剂存在的条件下，样品中的铅与硼氢化钾（KBH4）反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4)。以氩气为载气，将产生的氢化物导入电热石英原子化器中进行原子化。在特制铅空心阴极灯的照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅的含量呈正比。最后根据标准列进行定量。

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2006/1/9 13:48:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 试剂
2.1铅标准使用液，0.2ug/ml：吸取1mg/ml铅标准储备液，用1.5%盐酸逐级稀释到0.2ug/ml,此溶液作为铅的标准使用液，宜临用前配制。
2.2硝酸-盐酸(3+1)：分别量取300ml硝酸，100ml盐酸，混匀。
2.3草酸溶液(20g/L):称取2g草酸，加水溶解，定容至100mL.
2.4硫氰化钠(20g/L):称取2g硫氰化钠，加水溶解，定容至100mL。
2.5氨磺酸铵(20g/L):称取2g氨磺酸铵，加水溶解，定容至100mL.
2.6铁氰化钾(200g/L):称取20g铁氰化钾，加水溶解，定容至100mL。
2.7硼氢化钾溶液(20g/L，含铁氰化钾0.8%):溶解0.1g氢氧化钾于少量水中，加入2g硼氢化钾，混匀，加入铁氰化钾溶液(200g/L)4mL,加水定容至100mL。此溶液现用现配。
2.8盐酸溶液(1.5%):量取1.5mL盐酸，加水定容至100mL,混匀。

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2006/1/9 13:49:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3 仪器
3.1 AF-610A原子荧光光谱仪。
3.2电子计算机系统和铅双阴极空心阴极灯。
3.3氩气钢瓶。
3.4电热板。
3.5仪器参数：
参数数值
PMT电压 270V
主阴极电流 60mA
辅阴极电流 40mA
分析信号峰面积
读数时间 19.0s
读数延时 2.0s
注入时间 23.0s
原子化器高度 7mm
原子化器温度室温
载气流量 800mL/min
进样体积 1.0mL

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2006/1/9 13:50:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4 操作步骤
4.1 样品准备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。
4.2 样品消化：湿消解：称取土样0.5~2.00g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸（3+1）混合酸8mL，摇匀浸泡过夜。次日置于电热板上加热消解，为使消解完全，消解过程中应盖上坩埚盖。混合酸容易迸溅，因此电热板温度应调至100摄氏度左右的较低温度。至残余酸量较少时，取下坩埚，冷却后加入2mL氢氟酸，继续消解，此时电热板温度可以稍稍调高，残余酸消耗至较少量后，取下坩埚，冷却后加入3mL高氯酸，将电热板温度调高，继续消解。高氯酸消解过程中释放大量白烟，坩埚内残余酸消耗殆尽，消解土样呈半固体的滚动状态时，消解过程基本完成。冷却后用水转移至50mL容量瓶中，定容，摇匀。此溶液可放入冰箱中保存。测定时吸取1-10mL至50mL容量瓶中，加入盐酸0.75mL，草酸（20g/L）2mL，硫氰酸钠(20g/L)2mL，氨磺酸铵(200g/L)1mL。用水定容至刻度，摇匀，上机测定。同时做试剂空白。
4.3 标准系列制备：取5只50mL容量瓶，依次加入铅标准使用液(0.2ug/mL)0.00,1.00,2.00,5.00,10.00mL（相当于铅浓度0.0,4.0,8.0,20.0,40.0ng/mL）。用少量水稀释后，加入盐酸0.75mL,草酸（20g/L）2mL,硫氰化钠(20g/L)2mL,氨磺酸铵(200g/L)1mL。用水定容至刻度，摇匀。此标准系列可放入冰箱中保存。

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