【讨论】瓦里安CP3800 ECD和5973MSD做菊酯农残，结果大大不同，为何

banruohua22

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2007/7/2 22:39:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD和MSD检测菊酯的检测限还是很不错的，比斑竹想象的0.3mg/L要低很多的。只是MSD做实际样品的话，由于背景干扰，不一定能检测到目标物。我在这里发布的数据完全真实，不是理论上的，斑竹可以实际做做，然后再下结论。
我下次把我做的谱图贴上来，请斑竹看看。

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tmlh

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2007/7/3 22:02:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想问下你的样品是同一个样品吗还是用同样的方法做两次
要是同一个样品的话就不应该出现这样的问题，你可以一个质控样做的时候同时用两台仪器打，如果还是不性的话，我想应该是你的ＭＳＤ有问题ＥＣＤ一般来说问题应该不至于有这么大的影响

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paraffin

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2007/11/22 22:27:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

脉冲不分流进样1ul,CP3800,ECD,溴氰菊酯曲线最低0.005mg/L,最高0.1,r=0.998.0.005mg/L的响应值(面积)有8000多,峰很明显(工作站不熟,不知道怎么测信噪比).今天刚做的

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newdayyeah

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2007/12/6 21:09:19 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议加标,
若增加的幅度相同,推测是MSD共流出的问题.解决办法是换一个定量离子
若增加的幅度MSD还是大于ECD,那可能是检测器本身的问题

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雾非雾

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2008/3/1 22:09:25 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

据我所知菊酯在ECD上的响应远高于在GCMS上,所以按理说在同一个样品提取液且标样能完全分离的情况下应该是ECD上比GCMS准确,尤其是在菊酯含量较低的情况下.

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flyboy

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2008/3/4 10:40:07 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据LZ描述，估计是基质效应的结果，可以用相同基体配置标样，可以减少该种误差。
再，现在的ECD线好像很广的，LZ的实验应该可以重现，我们实验室的小伙子的结果可以证明。

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风的海洋

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2008/3/7 16:50:55 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做农残的一定知道，ＭＳＤ有很强的基质增强效应，而ＥＣＤ几乎就没有，这就是为什么ＭＳＤ上的结果比ＥＣＤ高的原因．当然你在ＥＣＤ上的回收率偏低可能是在实验中损失了，可同时做一个溶剂加标．一般来说ＥＣＤ的定量结果比ＭＳＤ可靠多了．如果要用ＭＳＤ的定量结果，那么需要用基质来配制曲线以消除基质带来的增强效应．
要验证是否有增强效应，很简单：在你做好的样品里加入一定量的标准品，用曲线回读后看结果是否和你加入的量一致．
楼主可试下．

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