主题:【求助】ECD灵敏度变差的原因?

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wy0001_71
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我最近在用ECD做666、DDT,同样的条件在6月份做时挺好,但现在做灵敏度差了1000倍。计量局的标样0.1ug/ml进20ul都没峰。所有气路都没漏,进样垫也换了新的,检测器也冲洗了几天,基线正常,就是灵敏度差。请各位高手帮我想想法子,先谢过了。
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tailor
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作为一个老色谱工作者和技术支持工程师,我认为楼上的客观描述是否有出入。不过进样100ppb的666不出峰,又没有漏气,基线由正常,确实让人感到怀疑。
还是检查一下载气是否达到99.999%以上,柱子又没有断。
wy0001_71
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柱子没断。基线波动较大,超过0.5mv。载气是5个9的高纯氮,而且以前还用同一瓶气体做过666,当时灵敏度正常。在此期间实验室装修过一回,但仪器是罩着的,ECD的排放管又很长,不会是装修过程污染吧?
xww428
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zongguitang
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tiantaishan
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基线噪音有些大了,可能是漏气(或气路不流量不稳定)或检测器污染,柱子老化试试,不行估计是检测器要热清洗或氢气还原了
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