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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【分享】关于微波消解

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阳光

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发表于：2007/07/06 15:32:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是国产的微波消解仪,消解食品等样品后发现回收率只有50%,请教各位,如何才能提高回收率?

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2007/7/6 15:45:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把问题说清楚：什么样品？微波条件？怎么赶酸的？酸的种类？另外是什么元素的回收率？

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Last edit by raoqun20

阳光

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2007/7/9 10:07:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 raoqun20 发表:
把问题说清楚：什么样品？微波条件？怎么赶酸的？酸的种类？另外是什么元素的回收率？

测茶叶中的铅,0.5g样品,加10ml硝酸1ml过氧化氢,过夜,微波条件如下:(压力kg/cm2-时间s)2-60,5-40,8-40,12-40,18-40,25-480。冷却后拿出来，100度赶酸至剩下5ml，定容到25ml测定。

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夜市

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2007/7/12 21:00:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xianfei 发表:
测茶叶中的铅,0.5g样品,加10ml硝酸1ml过氧化氢,过夜,微波条件如下:(压力kg/cm2-时间s)2-60,5-40,8-40,12-40,18-40,25-480。冷却后拿出来，100度赶酸至剩下5ml，定容到25ml测定。

我平时也用的国产微波消解仪,一般情况下有机样品称样量在0.1-0.3g左右,加硝酸就可以了.我做过茶叶国家标准物质,测定结果在标准范围内.
根据你的实验条件提出几点建议:
1.称样量是否大了点,这样会造成消解过程中压力过高,因为微波消解主要还是以温度控制为主,一般情况下150度左右茶叶就可以消解完全了.(可能微波消解型号不同,指标也不同，个人认为:从你的数据来看你的微波消解是不是只有压力这一个指标?如果只有压力一个指标的话可能由于称样量偏大,压力上升过快而温度没有升上来,可能造成消解不完全.)
2.赶酸的问题,硝酸的沸点肯定高于100度,你用100度赶酸,而且到5ml时就定容了,估计是赶不干净的,而硝酸的浓度过高对铅的测定是有影响的.建议用130-150度进行赶酸,至消解液近干时拿出来冷却定容.确保赶净硝酸.
3.铅的测定仪器条件的优化很重要的,要加基体改进剂的(我试过不加基体改进剂,测定结果也在范围内,不过结果不是很稳定).我用的283.3这条线测定的,另外根据我的实验情况,总结出用峰面积计算结果准确些,用峰高计算结果只有标准值的一半左右.你的回收率只有50%,那你是不是用峰高计算的呢?
4.建议买茶叶国家标准物质进行实验,可以直观的证明你检测结果的准确性.

个人浅见!!!供参考

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阳光

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2007/7/13 17:44:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢夜市的讲解，我一直用的是峰高，感觉峰高的曲线好一些，看来得试试峰面积了。我消解完的样品颜色发黄，看来是消解不完全呀。我们的消解仪只有压力指标，有什么办法可以让温度升上去？我又看不出来？

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siptea

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2007/7/17 11:18:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

预消解一下,延长低温度的消化时间,降低低温度消化的功率,或许会好

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小狗不理

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2007/9/11 12:51:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 raoqun20 发表:
原文由 xianfei 发表:
测茶叶中的铅,0.5g样品,加10ml硝酸1ml过氧化氢,过夜,微波条件如下:(压力kg/cm2-时间s)2-60,5-40,8-40,12-40,18-40,25-480。冷却后拿出来，100度赶酸至剩下5ml，定容到25ml测定。

我平时也用的国产微波消解仪,一般情况下有机样品称样量在0.1-0.3g左右,加硝酸就可以了.我做过茶叶国家标准物质,测定结果在标准范围内.
根据你的实验条件提出几点建议:
1.称样量是否大了点,这样会造成消解过程中压力过高,因为微波消解主要还是以温度控制为主,一般情况下150度左右茶叶就可以消解完全了.(可能微波消解型号不同,指标也不同，个人认为:从你的数据来看你的微波消解是不是只有压力这一个指标?如果只有压力一个指标的话可能由于称样量偏大,压力上升过快而温度没有升上来,可能造成消解不完全.)
2.赶酸的问题,硝酸的沸点肯定高于100度,你用100度赶酸,而且到5ml时就定容了,估计是赶不干净的,而硝酸的浓度过高对铅的测定是有影响的.建议用130-150度进行赶酸,至消解液近干时拿出来冷却定容.确保赶净硝酸.
3.铅的测定仪器条件的优化很重要的,要加基体改进剂的(我试过不加基体改进剂,测定结果也在范围内,不过结果不是很稳定).我用的283.3这条线测定的,另外根据我的实验情况,总结出用峰面积计算结果准确些,用峰高计算结果只有标准值的一半左右.你的回收率只有50%,那你是不是用峰高计算的呢?
4.建议买茶叶国家标准物质进行实验,可以直观的证明你检测结果的准确性.

个人浅见!!!供参考

说得很详细，要注意赶酸要干净，再有用峰面积好些。

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