紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】UV期间核查

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mahuafeng
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求助,如何对UV-vis的吸光度进行期间核查。请指教
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yaya91
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环境监测仪器设备的期间核查

环境监测机构一般有较多的仪器设备,并且往往分属于不同的类别。仪器设备的期间核查(或称“运行检查”、“中间核查”)是国家实验室认可和计量认证要求的质量管理的一种方式,应纳入日常的工作,并应有明确的规定。

1 、需要实施期间核查的仪器设备
并非所有的仪器设备均需要进行期间核查,期间核查一般需要考虑以下条件:
a)“主要或重要检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场检测的仪器设备;其它认为对检测结果有重要影响的测量设备。”[1] 一般不涉及计量的采样、制样、抽样设备、辅助性的设备、计算机设备无需实行期间核查。玻璃温度计、玻璃量具等性能稳定的设备一般不需期间核查。

b) 监测方法规定的要求或仪器本身的要求。有些方法规定了一些必须的期间核查要求,有些方法中的规定则是推荐性的。

c) 必须具备相应的核查标准和实施条件。对于一些没有核查标准的并且监测方法没有要求的,可以不实施期间核查。

d) 成本和风险的均衡。期间核查可以提高监测质量的可靠性,降低出错的风险,但并不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。一般地,信誉度较高、规模较大监测机构所实施的期间核查的覆盖范围广、频次高。此外,通常一次期间核查的费用应比一次检定或校准的费用少。如果一次(必须的)期间核查的费用超过委托外单位检定或校准的费用,则可以采用委托外单位检定或校准。

结合以上几点,笔者认为环境监测机构需要实施期间核查的仪器设备一般应包括:
a) 各类气体采样器,如大气采样器、烟尘采样器、烟气采样器等等;
b) 各类气体监测仪,如二氧化硫测定仪、氧气测定仪、一氧化碳测定仪、汽车尾气监测仪;
c) 环境空气自动监测仪器、烟尘烟气在线自动监测系统;
d) 水质自动(在线)监测仪;
e) 电化学仪器,如溶解氧测定仪、pH计、离子计、电导仪等;
f) 噪声监测仪、声级校准器;
g) 分析天平;
h) 空气压力表、风速仪;
对于采用相对测量方法的仪器,一般不必进行期间核查。包括:可见光分光光度计、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。
2、 期间核查的类型
2.1 使用标准物质核查
“核查不是再校准,但校准的某些方法可用于核查”[1]。标准物质包括各种标准样品、标准仪器。如噪声监测仪使用声级校准器核查,pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液进行核查,气体监测仪采用标准气体进行核查,气体采样器采用标准流量计或核查,滤纸式烟度计采用标准烟度卡核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。
2.2 使用仪器附带设备核查
有些仪器自带校准设备,有的还带有自动校准系统,可以用来核查。如电子天平往往自带一个标准工作砝码,β射线TSP(PM10)分析仪自带标准膜片并且能够自动校准。某些新型大型分析仪器往往自带核查系统和自动核查程序。
2.3 仪器设备之间的比对[1][2]
环境监测站有多台相同或类似的仪器,可以同另一台相同或更高精度的仪器进行比对。如果只有一台仪器,可以参加法定计量检定机构组织的仪器比对或实验室之间的仪器比对。如烟气黑度仪、无校准源的放射性监测仪器、声级校准器、空气压力表、风速仪等。
2.4 使用不同监测方法进行比对
如对溶解氧仪采用碘量法进行比对、一些在线监测的仪器使用常规地监测方法进行比对等。
2.5 对保留样品量值重新测量[1][2]
只要保留的样品性能(测试的量值)稳定,不要求有保证的参考值,也可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性监测仪器使用特定的样品、氧气测定仪直接使用环境空气。
2.6 期间核查的方法来源
期间核查的具体方法来源一般有以下几种:
a) 监测标准方法、技术规定中有关要求和方法。许多标准方法已经详细规定了校准等方法和要求,可以直接作为期间核查的方法。
b) 仪器设备检定规程。仪器设备检定规程往往规定详细的整个检定过程,期间核查可以采用其中的需要核查的部分。如果没有该类仪器设备的检定规程,还可以参照类似仪器检定规程。
c) 仪器设备使用说明书及产品标准或供应商提供的方法。
d) 对于没有方法来源的仪器设备,可以自己编制作业指导书。期间核查的方法内容也可以合并在仪器设备操作维护规程、自校方法等其它作业指导书中。
3 、记录方式
期间核查一般应有记录,根据类别可以采用不用的记录方式。
a) 记录在监测原始记录上。适合于对于每次监测都进行的期间核查,并且记录简单的,如噪声监测仪的核查。
b) 记录在仪器设备维护记录上。适合于较频繁的期间核查,并且记录较简单的,如天平的校准核查。
c) 采用专门的记录。对于比较复杂的期间核查,可编制相应的记录表。
4 、期间核查的实施
4.1 编制有关程序性文件,明确期间核查的职责分工、工作流程及要求,并明确期间核查不符合结果的处理。
4.2 编制年度的期间核查计划。
期间核查计划应该包括仪器设备名称、型号规格、编号、期间核查的日期或频次、检查方法依据来源、执行人、记录方式等。没有方法的,应编制有关的作业指导书。
4.3 执行人应按计划实施期间核查。当出现以下情况时,也应考虑实施期间核查[3]:
a) 因使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能引起仪器的准确性;
b) 在监测过程中,发现数据可疑,对仪器设备提出怀疑时;
c) 遇到重要的监测,如发生重大环境事故、作为仲裁或有争议时;
d) 维修或搬迁后等。

yaya91
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并没有直接回答你的问题。看检定要求,配重铬酸钾标准溶液,查四个吸收点(两峰两谷)的E值是否符合要求。
mahuafeng
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原文由 yaya91 发表:
并没有直接回答你的问题。看检定要求,配重铬酸钾标准溶液,查四个吸收点(两峰两谷)的E值是否符合要求。


请问E值如何进行计算,还请赐教。
沧海一片云
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1.吸光度准确度检定
1.1 每三个月检定一次,并打印光谱图。
1.2试液配制:
1.2.1  0.005mol/l硫酸溶液:
取硫酸30ml缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀,得0.5mol/L硫酸溶液,量取20ml置2000ml的容量瓶中,加水稀释定容至刻度,摇匀
1.2.2重铬酸钾硫酸溶液:
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg于烧杯中,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解后,移至1000ml容量瓶中,并定容至刻度,摇匀。
有效期:一个月
贮存:存于棕色试剂瓶内
1.3在规定的波长处测定重铬酸钾硫酸溶液的吸收度并计算其吸收系数(E1 %1cm)。结果与规定的吸收系数比较,应符合下表中规定。

波长,nm                  235(最小) 257(最大)313(最小)350(最大)

吸收系数E1 %1cm的规定值    124.5      144.0      48.6        106.6

吸收系数E1 %1cm允可范围123.0~126.0 142.8~146.2 47.0~50.3 105.5~108.5

            A
          E=----
            CL

gc39320388
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wpyl
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查方法分光光度计期间核查

一、方法来源

本方法主要来源于国家质量监督检验检疫总局于2007年11月21日发布,2008年5月21日实施的JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。

二、核查目的

为使实验室721、723型 可见光分光光度计 (以下简称仪器)正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。
二、适用范围
适用于本实验室内部的721、723型分光光度计的期间核查及新购仪器的质检。
三、核查方法

1、通用技术要求
A、断开电源插头与电网的连接,用500V兆欧表测量电源进线端与机壳间的绝缘电阻,绝缘电阻不低于20M;
B、铭牌标志清晰完整、内容翔实,各紧固件紧固良好、旋钮等开关不见工作正常、电缆线接插件能紧密配合,可调节部件无卡滞跳凸等现象。
2、预热仪器
按操作规程对设备通电预热30分钟后,使仪器处于正常运行状态。3、3、进行波长是指误差与重复性
分别于313nm、350nm处以空气作空白,调整仪器透射比为100%,遮挡光后调整透射比为0%,如此数次之后即可置入标准物质(质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液),读取吸光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比谷值或吸光度峰值(同时记录透射比值)。连续测量3次,三次透射比谷值或吸光度峰值平均值与波长标准值之差即为波长示值误差,波长最大值与波长最小值之差即为波长重复性;三次透射比平均值与透射比标准值之差即为透射比示值误差,透射比最大值与透射比最小值之差即为透射比重复性;
4、噪声与漂移
A、于500nm处用空气作为参比和样品空白,测量方式为透射比,记录范围99%~101%,分别扫描2分钟,取样间隔1s;调整仪器透射比为100%,光度透射比最大值与最小值之差即为透射比100%噪声;遮挡光后仍按上述步骤操作,透射比最大值与最小值之差即为透射比0%噪声。
B、于500nm处用空气作为参比和样品空白,调整仪器透射比为100%,扫描30min,中心线最大值与最小值之差即为仪器的透射比100%线漂移。
5、吸收池的配套性
于500nm处将一个吸收池的透射比调至100%,测量其它各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。
四、结果评定

依据JJG 178-2007《紫外、可见、红外分光光度计计量检定规程》有关要求,以核查结果中最低级别注明仪器级别,同时参考当期检定合格证书指标,有一项指标不符合要求即判为不合格。

五、期间核查周期

期间核查周期为一年,时间安排在 分光光度计 年度检定周期中间进行(一般为1月份)。

六、期间核查结果处理

对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

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秋月芙蓉
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lilylau
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