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液相色谱（LC）

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主题：【求助】紧急求助！关于双尖峰的问题！谢谢大家帮助！

浏览0 回复7 电梯直达

chainxk

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发表于：2007/07/09 10:33:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是1100，测定水中的苯酚。流动相为乙腈和水（体积比为75：25）。进样体积为20uL。270nm处。方法是从文献上查到的。以前做没有问题，标准曲线的相关系数四个九。后来不知道怎么回事，可能是因为用的人比较多，测的物质比较多，柱子不稳定了吧，峰形开始发生变化，会出现一个小肩峰，我用已知浓度的样测定后，发现影响不大，能继续用。昨天测的时候，发现完全变成双尖峰了，积分的时候分成两个峰。

对了，柱前压现在挺大的，有几十个bar。

请问大家，这是怎么回事呢？因为我用的是模拟废水，水中除了苯酚就是一种表面活性剂，但这两种物质可以分开，不会影响。

感谢高手指点！

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2007/7/9 13:08:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是被污染了，最大可能是柱子被污染了。

不过也有可能是系统被污染了，但几率较小。

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无名胜有名

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2007/7/10 10:12:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是柱子被污染了。

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linlin_1_ok

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2007/7/12 16:02:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把柱子上面打开,挖掉表面的一些填料,把新的填料装进去,用甲醇润湿.

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剑神一笑

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2007/7/21 11:29:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、保护柱或分析柱污染:(1)取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。(2)样品溶剂不溶于流动相.
2、改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。

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