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主题：【求助】如何测准钙和磷？

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zhangzjun
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发表于：2007/07/10 09:38:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
我是一个icp的新手，我做的主要是硅材料中的杂质，在测试过程中，和别的地方的结果相比，发现我们测的钙和磷都是几百ppm，可中南大学测的相同的样的钙和磷只有几个ppm，怎么这么大的差距呢？请高手帮忙。
    另外，我想问一下如何积分？如何结贴？请指点
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2007/7/10 10:12:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测钙用ICP主要是过程污染，建议用的溶剂，用具，多要经过处理，必须无钙的，至于磷，ICP能测的准吗？？阴离子！！
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wangfeidown
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2007/7/10 12:30:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soms-jameskin 发表:
测钙用ICP主要是过程污染，建议用的溶剂，用具，多要经过处理，必须无钙的，至于磷，ICP能测的准吗？？阴离子！！


那用什么仪器可以测磷啊？？
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icp_icp
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2007/7/10 14:58:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
P不是太好做,一般需要光室充氮气.但冲氮气对其他元素又有点影响.不过很多人用178这根线不充气也勉强可以测
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molybdenum
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2007/7/10 16:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soms-jameskin 发表:
测钙用ICP主要是过程污染，建议用的溶剂，用具，多要经过处理，必须无钙的，至于磷，ICP能测的准吗？？阴离子！！


同意。用ICP一般测不好这两个元素，它主要是测定微量金属元素用。在地质样品中，钙和磷都是主量元素，一般用湿化学方法测定。目前，可以用XRF和AAS精确测定，可以到ppm级。
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zizi0568
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2007/7/10 16:28:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做钙用EDTA滴定法，做磷用光度法，个人感觉还行。我们是冶金上用。
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SOMS课题组
soms-jameskin
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2007/7/12 9:18:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zizi0568 发表:
我在做钙用EDTA滴定法，做磷用光度法，个人感觉还行。我们是冶金上用。


是的，钙如果常量的话，用EDTA容量法测，但如果基体复杂，并且含量少的话，间氯偶氮安替比林光度法就可以做，磷的话可以用三元络合体系比如磷钼蓝法，这个不单冶金方面，其他行业的样品都可以用此方法！！
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zhangzjun
zhangzjun
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2007/7/12 9:34:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的各位，还请继续帮忙
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jamrxjw1
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2007/7/12 10:26:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得首先应了解一下你的样品的主体是什么,再选择测定的仪器,如果是几个ug/g的话,用ICP测定钙是最合适的;至于磷的测定,ICP充氮是可以测定的,化学法钼蓝分光法灵敏度也不错.
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2007/7/23 12:50:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测钙是 ICP的最强项，但要注意样品不能污染，钙很容易被污染。
测P并非ICP的强项，分光光度法估计比ICP测的好。
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cnw881
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2007/7/24 23:20:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意９楼的前半句，但测ｐ可用１７８２，光室必须通氩气４小时以上，最好头天晚上通气，第二天测样（气流量可调小点），效果很好，灵敏度也高。含量稍高时也可用２１３６线，不须长时间通通气就可。灵敏度和稳定性都可以。
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