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主题：【求助】请教DI直接进样问题

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sofie wu
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发表于：2007/07/10 06:30:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教DI直接进样程序问题
我用的仪器是GC-MS2010
分析成分多是有机物
沸点多在300摄氏度
请教直接进样的分析方法应该如何设置
也就是升温程序
谢谢
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weifengtwo
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2007/7/12 22:27:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么有机物？
300℃的沸点，一定要用GC分析么？
首先要考虑你的柱子温度承受极限？
细节部分要看在气化室是否具备使其气化的条件？
那些高沸点的分析物总是要费时很久才会出现,一般的特征就是峰宽大！所以最标准的做法就是要适时调整加快升温速度,参考你分析物的成份分布,分段调整加快升温速度;这样那些后面出现的分析物,他们的峰宽就会变小,而峰高变大,同时也降低了侦测极限!!
烘箱的终温的设定？;当然至少要可以让你的最后一个分析物能够出来,同时你要考虑管柱所能承受的温度一般都要至少低于规定温度20~30之间！但是有一点必须注意的是;最好不要等到你的最后一个分析物出来之后就切断分析的程序,开始降温继续下一个样品的分析。
这样做的问题在于你怎么知道管柱里面没有其它的东西了
正常的做法是;最后一个样品出来后,即快速的升至前述经过调整最高温同时至少维持个三分钟以上再结束整个分析过程开始降温这种观念对于从事分析一些"脏"的样品是很重要的,尤其是基质很复杂的环境分析。

一切操作都需要建立在不伤害仪器；进样口、柱子、检测器等！
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sofie wu
ai888
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2007/7/13 21:39:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢
有机物成分复杂，各种结构都会遇到
因为液质检测不出来
所以用GC--MS
因为高沸点所以采用直接进样技术
但是后来发现原来是DI 杆接触不良
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