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主题：【求助】ICP測磷不好測，為什麼？

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beike
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2007/8/4 0:35:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用icp测P不好做还有一个原因是样品的处理过程也很关键，比如样品的溶解，以前我做过一次，好像是先加硝酸溶解，不能先加盐酸，在就是整个过程应该用二次水，因为P很容易污染，还有就是标准曲线最好是现用现配，不能保存太久。以上是我个人看法，由于一年不做实验了，如有错误，忘指正！
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wangfeidown
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2007/8/4 22:43:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测P、S关键是要在什么含量范围内;按现在的全谱仪器分辨率是可以分开213.598磷和附近213的铜谱线。
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shguan
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2011/7/12 14:33:11 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在一般的ICP光谱仪里，磷和硫的检出限比较差。不过有些ICP经过改造，磷和硫的检出限能达到1ppb！！（文献值50ppb）。我改造过几台icp，都能非常理想的分析钢铁的P、S，在铁里的检出限能达到0.0001%以下。分析范围0.001%到0.X%。直接溶样，0.5克，溶于100毫升就可以直接进样分析了。只要不用硫酸就可以。
但是不是所有的ICP光谱仪都能改造的！有兴趣的可以联系我，大家讨论吧！
主要光谱仪好，与溶样关系不大。溶样不好也就差15%吧。仪器提高灵敏度是几十倍或上百倍的。现在可能再想购买高灵敏度的P、S的icp就困难了吧！看看现在还有几个工厂的中心实验室用ICP直接分析钢样了。（以前除了碳，其他都直可以直接溶于分析，一天下午能分析400个式样呢）老头
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waydn1111
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2011/8/4 0:43:04 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hunk(hunk) 发表:
不好意思--我们24小时不断气-----

管道气吧
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hbmy2008hbmy
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2011/8/4 15:10:07 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (yangyango2) 发表:
原文由 haier_wang 发表:
你用的是不是PE的ICP?的确不太好测.要用Ar 吹扫12小时之后才可以做.
天哪！我们第一台是热电的，正准备买第二台，计划买PE的那！


P用位于紫外区的波长测试的话，若用PerkinElmer的Optima系列做的话，要用氮气吹扫，否则效果很差的
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zhanggrace
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2011/8/5 16:34:09 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是用PE的测P，确实不好测，每次测P之前我都要提高液Ar的流速，尽量地去制造一个真空环境，往往也只是用高气吹半个到一个小时左右（因为仪器根本就不可能空太长时间在那，每天都很忙），很多时候测试结果还不是很理想，连曲线都拉不好
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gengguangshan
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2011/8/7 23:42:01 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷本身强度就不高，再受到干扰更不好测，金属里的磷还是吹氮气
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andychan59
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2012/8/20 23:51:17 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 popo(popo) 发表:
原文由 haier_wang 发表:
你用的是不是PE的ICP?的确不太好测.要用Ar 吹扫12小时之后才可以做.


嘿嘿，老兄说错了！

吹扫主要的目的是要使用173的谱线来检测。

PE的可以不吹扫就可以用213，214的谱线来检测。

包括做Cu合金中的P的时候！



不用吹扫，可以直接测吗
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pengjh1015
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2012/8/27 10:27:56 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xingyinguang(xingyinguang) 发表:
单位 要买ICP AES,能够测定磷 硫,那家的仪器好用,谢谢了.

楼上的可以去咨询下德国斯派克的ICP，他们的ICP无需吹扫，在紫外和远紫外测P\S等元素是他们的一个强项
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m3230399
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2017/5/8 20:37:37 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由老头(shguan)发表:在一般的ICP光谱仪里，磷和硫的检出限比较差。不过有些ICP经过改造，磷和硫的检出限能达到1ppb！！（文献值50ppb）。我改造过几台icp，都能非常理想的分析钢铁的P、S，在铁里的检出限能达到0.0001%以下。分析范围0.001%到0.X%。直接溶样，0.5克，溶于100毫升就可以直接进样分析了。只要不用硫酸就可以。
但是不是所有的ICP光谱仪都能改造的！有兴趣的可以联系我，大家讨论吧！
主要光谱仪好，与溶样关系不大。溶样不好也就差15%吧。仪器提高灵敏度是几十倍或上百倍的。现在可能再想购买高灵敏度的P、S的icp就困难了吧！看看现在还有几个工厂的中心实验室用ICP直接分析钢样了。（以前除了碳，其他都直可以直接溶于分析，一天下午能分析400个式样呢）老头
兄弟，怎么联系您
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