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主题：【求助】化学高手或专家请进，关于铁离子检测方法的请教和探讨

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dradan1234
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发表于：2007/07/27 22:06:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在水处理剂生产中，我们要检测原料或成品中铁离子含量，本人已有05标准和97标。主要方法提要是：取样3-4克，在PH=1.5-2.0之间，用盐酸羧胺还原3价铁离子为2价铁离子，加入缓冲溶液，用邻菲罗啉试剂，分光光度法检测。但是在检测中，出现检测不准确的结果，想和大家探讨一下若仍用这种方法的的话。反应条件和所加试剂量应该是多少。或还有什么其他更简单和更方便，更准确的检测铁离子的方法？请这方面高手或专家给出具体步骤和试剂加入具体量，谢谢。也可以发到我的邮箱：dradan2510.student@sina.com，本人将万分感激。
问题补充：主要是想找到一个目前最新，又适合在实验室短时间检测出“络合铁离子”的方法！
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2007/7/27 22:15:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前，邻菲罗林光度法是最通用的方法，如果不准的话，估计你操作有问题，建议你仔细核查。
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2007/7/27 22:18:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果铁含量较高的话，可尝试在pH2~3,温度60~70度情况下，二甲酚橙作指示剂，EDTA滴定铁离子。
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2007/7/27 22:19:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenxuan 发表:
目前，邻菲罗林光度法是最通用的方法，如果不准的话，估计你操作有问题，建议你仔细核查。




通用的方法不一定就不存在问题，我是从事化验工作的，每天做这样的工作N次，总会发现不少问题啊。普通铁好检测，用国家的97标准和05标准就准确。难就难在螯合的铁离子检测就会出现误差的结果！
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2007/7/27 22:23:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenxuan 发表:
如果铁含量较高的话，可尝试在pH2~3,温度60~70度情况下，二甲酚橙作指示剂，EDTA滴定铁离子。



螯合的铁离子，我们都是采用100度水浴加热15分钟的方法，然后再检测。以前还用直接电炉加热的，那样可能造成液体溅出的误差。 我们检测的铁离子含量很低。所以不适合用EDTA法检测。还有其他方法么？
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chenxuan
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2007/7/27 22:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硫氰酸铵比色，专门对付EDTA-Fe
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2007/7/27 23:00:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前也用过这种方法，采用邻菲洛林法测定铁（VI）的含量，标准曲线相关系数还是很好的。
络合物的方法很多需要用EDTA，方法应该还是很多的。
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2007/7/27 23:03:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收或者原子发射光谱是测定金属微量含量的方法，不过步骤麻烦。
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chenxuan
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2007/7/27 23:10:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对，原子吸收光度法也是一个不错的选择。
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dradan1234
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2007/7/28 20:10:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴值测定中，加入  硫酸汞  和  氯化钠的作用是什么，请大家说详细点，谢谢！
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2007/7/28 20:15:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenxuan 发表:
对，原子吸收光度法也是一个不错的选择。









首先谢谢大家的帮忙，请问一下，原子吸收光度法 具体怎么做，或谁能详细说明，或发点资料过来，本人万分感激！！！需要什么设备，若设备成本高或着麻烦的话，估计我们实验室不会采用的，因为我们的检测还控制着生产，所以时间一般都比较急，
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