主题:【讨论】梅特勒DL38卡氏水份滴定仪漂移值(drift)为何不稳定?

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沧海一片云
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请教各位老大,梅特勒DL38水份滴定仪漂移值(drift)为何不稳定?在工作过程中不断变大,超过50又重新滴定,如此循环,检查过密封没有问题,加液排液也没有问题,多谢!
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worm_16
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不稳定原因有很多,你的试剂有没有问题,密封是否好,电极是否清洁,滴定杯是否清洁,样品是否有副反应,干燥剂是否烘干.可以一步一步排除.
松鼠
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原文由 worm_16 发表:
不稳定原因有很多,你的试剂有没有问题,密封是否好,电极是否清洁,滴定杯是否清洁,样品是否有副反应,干燥剂是否烘干.可以一步一步排除.

非常赞同!出现这种情况一般更换试剂后就能稳定下来.
qhyffaa
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bigmofy
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因为该仪器是容量法水分仪,所以先要排除是滴定剂带来的影响。最简单的办法就是更换厂家推荐的卡氏滴定剂。比如天津四友的KFR-02和默克或者RDH的相关试剂。
    另外需要检查的是:
    1电极是否污染,如果污染可以用1/3的硝酸浸泡20分钟。
    2滴定杯是否不够清洁,可以拆卸使用洗洁精洗净,用无水乙醇涮洗后晾干。
    3是否有样品残余影响滴定杯内环境。
    4环境是否稳定,是否有风直接吹到仪器。
csm_1976
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liyiqian80
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你这个问题描述得不清楚:
首先,“漂移值超过50又重新滴定”是没有这种说法的,应该是电极测到溶剂的电位大于设置的100mv(有不部分是设置为120mv的),并且持续15s左右,仪器就会自动跳回预滴定(pretitration)界面,因为有水溶于溶剂中,导致电位变大。
DL38的工作流程是这样的:开机后运行相应的方法,仪器开始预滴定(pretitration),这一步是中和滴定杯里面溶剂的水分,还有滴定杯里面空气中水分(溶剂上面的空间),溶剂的水分很容易就会反应掉,但空气中的水分会慢慢地溶于溶剂中.为了避免这种情况反复出现,在预滴定(pretitration)完成后,轻轻摇动滴定杯,滴定杯里面空气中水分充分溶于溶剂中,假如滴定杯里面空气中水分比较多的话,仪器又会开始预滴定,
这样做2~3次后,drift就会很稳定!!
jtgood
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原文由 liyiqian80 发表:
你这个问题描述得不清楚:
首先,“漂移值超过50又重新滴定”是没有这种说法的,应该是电极测到溶剂的电位大于设置的100mv(有不部分是设置为120mv的),并且持续15s左右,仪器就会自动跳回预滴定(pretitration)界面,因为有水溶于溶剂中,导致电位变大。
DL38的工作流程是这样的:开机后运行相应的方法,仪器开始预滴定(pretitration),这一步是中和滴定杯里面溶剂的水分,还有滴定杯里面空气中水分(溶剂上面的空间),溶剂的水分很容易就会反应掉,但空气中的水分会慢慢地溶于溶剂中.为了避免这种情况反复出现,在预滴定(pretitration)完成后,轻轻摇动滴定杯,滴定杯里面空气中水分充分溶于溶剂中,假如滴定杯里面空气中水分比较多的话,仪器又会开始预滴定,
这样做2~3次后,drift就会很稳定!!
这位老兄的观点狂顶!!!说的太好了。
我在提醒一些平常的注意事项(部分),仅供参考。
容量法水分仪,首先要排除是滴定剂、溶剂带来的影响。
另外需要检查的是:
1电极是否污染,
如何正确清洗电极?
a.    浸泡在能溶解吸附杂质的溶剂中.
b.    浸泡在1mol/L的硝酸中.
c.    用铬酸洗液浸泡1分钟.
同时,如果在超声波中用上述三种方法处理更佳
2.分子筛是否干燥:(常加少许变色硅胶作指示)
分子筛中应加入少许硅胶,以显示分子筛的吸水状态。硅胶变色后,应将分子筛取出,在160~300℃下,烘干24小时,在烘干前,应将硅胶取出,不然此温度下,硅胶将融化。硅胶单独取出,在80℃~100℃烘至变色
3  滴定杯是否够清洁?可以拆卸使用可溶解当前样品的溶剂清洗,用无水甲醇涮洗后,再用蒸馏水涮洗后自然凉干。
4 环境是否稳定,是否有风直接吹到仪器,阳光是否直接照射等等。
      空气太潮湿,请在房间安装空调或除湿机
jtgood
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试剂有两种可能:
一种是滴定剂-卡尔费休滴定剂,一般进口的要稳定,含水量不高。国产的含水量要高点。
一种是溶剂-无水甲醇,有条件的话你可以用色谱级醇。
benny8254
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应该为试剂的问题!我也在用DL38,用四友的试剂还可以!漂移不高10左右!而且稳定时间短,大概10分钟就可以稳定!
linzhengjiu
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