原文由 liyiqian80 发表:
你这个问题描述得不清楚:
首先,“漂移值超过50又重新滴定”是没有这种说法的,应该是电极测到溶剂的电位大于设置的100mv(有不部分是设置为120mv的),并且持续15s左右,仪器就会自动跳回预滴定(pretitration)界面,因为有水溶于溶剂中,导致电位变大。
DL38的工作流程是这样的:开机后运行相应的方法,仪器开始预滴定(pretitration),这一步是中和滴定杯里面溶剂的水分,还有滴定杯里面空气中水分(溶剂上面的空间),溶剂的水分很容易就会反应掉,但空气中的水分会慢慢地溶于溶剂中.为了避免这种情况反复出现,在预滴定(pretitration)完成后,轻轻摇动滴定杯,滴定杯里面空气中水分充分溶于溶剂中,假如滴定杯里面空气中水分比较多的话,仪器又会开始预滴定,
这样做2~3次后,drift就会很稳定!!
这位老兄的观点狂顶!!!说的太好了。
我在提醒一些平常的注意事项(部分),仅供参考。
容量法水分仪,首先要排除是滴定剂、溶剂带来的影响。
另外需要检查的是:
1电极是否污染,
如何正确清洗电极?
a. 浸泡在能溶解吸附杂质的溶剂中.
b. 浸泡在1mol/L的硝酸中.
c. 用铬酸洗液浸泡1分钟.
同时,如果在超声波中用上述三种方法处理更佳
2.分子筛是否干燥:(常加少许变色硅胶作指示)
分子筛中应加入少许硅胶,以显示分子筛的吸水状态。硅胶变色后,应将分子筛取出,在160~300℃下,烘干24小时,在烘干前,应将硅胶取出,不然此温度下,硅胶将融化。硅胶单独取出,在80℃~100℃烘至变色
3 滴定杯是否够清洁?可以拆卸使用可溶解当前样品的溶剂清洗,用无水甲醇涮洗后,再用蒸馏水涮洗后自然凉干。
4 环境是否稳定,是否有风直接吹到仪器,阳光是否直接照射等等。
空气太潮湿,请在房间安装空调或除湿机