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主题：【讨论】有谁做聚乳酸的分析

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polylactic
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发表于：2007/08/01 10:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我顶了！~~~
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2007/8/3 10:28:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要不要證書不要緊，但要有文件或相關資料證明你有這個資質！
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2007/8/6 10:04:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“请教”可不敢当！有什么信息可以交流嘛。我的那个朋友开始用的是waters的双泵和示差、紫外检测器，样品是较高支化程度的聚乳酸，最初用THF作溶剂，开始在waters仪器上测试时，峰形很宽，而且拖尾很长，她就以为是正常的，也没在意；后来买了viscotek的三检测器系统，光散射的曲线却非常不好，出现大量的“钉子峰”——只有峰高而没有峰宽，而同时示差检测器的谱图也是峰形很宽、拖尾很长。原以为是检测器有问题，可是做标样PS，却毫无问题，数据准确、峰形很好。于是换用三氯甲烷作溶剂，情况就好了，示差检测器谱图上，分子量分布也变窄了，峰形好多了，而光散射检测器上，也没有钉子峰了，谱图正常了。粘度检测器上，反峰也少了。究其原因，觉得还是在THF中没有完全溶解，样品在THF中可能呈悬浮液状态，而传统的GPC方法无法察觉这么细微的问题。可能是样品高度支化，使得在THF中溶解性下降。从这个例子可以看出多检测的优势了，传统的GPC信息量太少。做GPC不像做液相色谱仪——样品几乎没有从固相到液相的转变，GPC的这个特点使得分析变得比较复杂，尤其是摸索、建立分析方法，虽然传统GPC仪器配置较简单。
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polylactic
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2007/8/15 16:55:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啊,太爽了,我就一个示差检测器而已,羡慕,那他在什么温度下做,用普适教正方程吗?知道聚乳酸的K和a值吗?
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zhz1285
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2007/8/17 13:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5楼的，你好，请问你说的 LS+RI+IV都是什么检测器？
RI我知道是指的是RID检测器，是示差。LS是光散射检测器,IV黏度检测器。是这样么？
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viscotektegent
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2007/8/17 14:28:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，而LS+RI+IV是指将这三个检测器按这个顺序串联起来，并放置于一个温控箱中以保证温度均匀。此时，就不再需要普适标定曲线了，因为光散射检测器将绝对分子量数据直接测试出来了，粘度检测器测出特性粘度值，还可以代入公式计算出流体力学体积Vh、K、a值等数据。通过与传统标定法的测试数据进行比较，即可获得支化程度的信息，如：传统标定法测得的样品分子量为3千，而三检测器法测得同一样品的绝对分子量为1万3千，那么说明这个样品支化程度较高，而这些只需要一次进样即可。另外，如果能找到直链的、相同分子量的同一物质，则可以用这两个样品的粘度值的比值计算、表示支化样品的支化度。所以多检测器GPC的数据信息量，远大于传统GPC，更适合于科学研究，也使GPC作为一种仪器分析的手段，焕发了第二春。
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hawkico
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2007/9/12 9:14:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viscotektegent 发表:
可以测样啊，可以把样品寄给我,这是我的邮箱：gowmac816pidhd@hotmail.com，可以与我联系



还在吗？你们的设备对外开放吗？
我也有一个聚乳酸的样品啊
寄给你，帮我测下分子量吧，不知道能不能把k，a值回归出来啊
能回归出来更好了
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viscotektegent
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2007/9/13 12:06:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近测不了，要等段时间了，很遗憾。不是回归出来的k,a值，是测出来的：光散射加粘度及示差三个检测器串联。你要求的测试温度是多少？
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hawkico
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2007/9/13 14:27:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30度就可以了，不需要高温的。
如果要再等一段时间，那我再去别处看看，不行的话再跟你联系，把样品寄给你。
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tigertooth
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2007/9/13 15:51:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三检测做氯仿体系下的聚乳酸不好做，因为聚乳酸在氯仿里dn/dc太小了，也就是样品与溶剂的折射率差值太小，这样激光的信号会很弱，所以不好做，特别是聚乳酸分子量低（几万）时，但分子量达到几十万的话应该可以。
换成THF好一些。
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viscotektegent
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2007/9/14 15:09:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的，你用三检测GPC在氯仿体系中做过聚乳酸吗？我觉得还可以吧？我们曾经做过几万分子量的聚乳酸，支化程度较高的，数据还可以，峰形较好，重现性也较好。反而是在THF中不好，样品没有完全溶解，总是粘在LS检测器样品池上，在RI 上峰形拖尾。
也可能样品不一样吧。
另外，你用的是多角度的光散射吗？我们用的是7度小角的光散射，信噪比很好。多角光散射检测器一般功率大些，噪音相对高些。因为角度多，功率太小信号更弱了。
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