主题:【已应助】急需AACC76-13的方法!急!急!

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pp123456
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我找了好久的资料都查不到,各位好心人帮个忙!
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AACC 76-13
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原文由 pp123456 发表:
我找了好久的资料都查不到,各位好心人帮个忙!


请问是否是淀粉含量测定方法?

β - 葡聚糖含量: AACC32 - 22;
蛋白质含量: AACC46 - 10;
油脂含量: AACC30 - 10;
淀粉含量: AACC76 - 13;
黏度分析: AACC76 - 21;过氧
化酶活性测定: AACC22 - 80;
水分含量: AACC44 -15A
jun来也
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GB 5009.9-85 食品中淀粉的测定方法

本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。

                第一法 酶水解法
1 原理
 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖
水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
2 试剂              
2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g,加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,
防止长霉,贮于冰箱中。
2.2 碘溶液:称取3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。
2.3 乙醚。
2.4 85%乙醇。
  其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。
3 操作方法   
3.1 样品处理
  称取2~5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50mL乙醚分5次洗除脂肪,再用
约100mL 85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内,并用50mL水洗滤纸及
漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加
20mL淀粉酶溶液,在55~60℃保温1h,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现
蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50mL滤
液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲
基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液
并入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
3.2 测定
  按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。同时量取50mL水及与样品
处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。
4 计算
(A1-A2)×0.9
X1 = ───────────── × 100 ................(1)
50 V1
m1 × ── × ── × 1000
250 100
式中:X1——样品中淀粉的含量,%;
A1——测定用样品中还原糖的含量,mg;
    A2——试剂空白中还原糖的含量,mg;
    0.9——还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;
    m1——称取样品质量,g;
    V1——测定用样品处理液的体积,mL。

第二法 酸水解法

5 原理
  样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还
原糖测定,并折算成淀粉。
6 试剂
6.1 乙醚。
6.2 85%乙醇溶液。
6.3 6N盐酸溶液。
6.4 40%氢氧化钠溶液。
6.5 10%氢氧化钠溶液。
6.6 甲基红指示液:0.2%乙醇溶液。
6.7 精密pH试纸。
6.8 20%乙酸铅溶液。
6.9 10%硫酸钠溶液。
   其余试剂同GB 5009.7-85第2章或第6章。
7 仪器  
7.1 水浴锅。
7.2 高速组织捣碎机: 1200r/min。
7.3 皂化装置并附250mL锥形瓶。
8 操作方法
8.1 样品处理
8.1.1 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品: 称取2.0~5.0g磨碎过40目筛的样品,
置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。再用150mL
85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液,以100mL水洗
涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中,加入30mL6N盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流
2h。回流完毕后,立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先
以40%氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色
较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH约为7。然后加20mL20%乙酸铅溶液,
摇匀,放置10min。再加20mL10%硫酸钠溶液,以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及
残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,
弃去初滤液20mL,滤液供测定用。                             
8.1.2 蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品: 按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬
莱、水果需先洗净、晾干,取可食部分)。称取5~10g匀浆(液体样品可直接量取),于
250mL锥形瓶中, 加30mL乙醚振摇提取(除去样品中脂肪),用滤纸过滤除去乙醚,再用
30mL乙醚淋洗两次, 弃去乙醚。以下按8.1.1自“再用150mL85%乙醇溶液”起依法操作。
8.2 测定
   按GB 5009.7—85中4.2或7操作。
9 计算
(A3-A4)×0.9
X2 = ───────── × 100 .............(2)
m2×V2/500×1000
式中:X2——样品中淀粉含量,%;
   A3——测定用样品中水解液中还原糖含量,mg;
   A4——试剂空白中还原糖的含量,mg;
   m2——样品质量,g;
   V2——测定用样品水解液体积,mL;
   500——样品液总体积,mL;
   0.9——还原糖折算成淀粉的换算系数。

        ━━━━━━━━━

附加说明:
  本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监
督检验所归口。
  本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
  本标准第二法由四川医学院卫生系负责起草。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施
jun来也
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GB 12093-89 淀粉及其衍生物氯化物含量测定方法

本标准参照采用国际标准ISO 5810-1982《淀粉及其衍生物氯化物含量测定方法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了电位滴定法测定淀粉及其衍生物氯化物含量的方法。
本标准适用于除阳离子变性淀粉和冷却后粘度较高以外的淀粉及其衍生物样品。
2 术语
氯化物含量:淀粉及其衍生物样品中氯化物的含量。以样品氯化钠重量对样品原重
量的重量百分比来表示。
3 原理
用已标定的硝酸银溶液对样品溶液或样品悬浮液进行电位滴定,将得到的硝酸银溶
液体积的耗用数转化成氯化物含量。
4 试剂
在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。
4.1 硝酸: 70%(m/m)、ρ20为1.41g/mL。
4.2 硝酸银: 约0.05mol/L或0.02mol/L的标定溶液。
5 仪器
5.1 烧杯:容量为250mL。
5.2 吸管:容量为1mL。
5.3 滴定管:容量为10mL。
5.4 分析天平。
5.5 电位计或pH计:刻度应以毫伏分度,并根据使用说明进行校正。
5.6 电极
5.6.1 银/氯化银电极
可按下法制作:
将银电极插入约0.1mol/L氯化钾溶液中,并将它与4V电池的正极相连,将负极与另
一根极或铂极相连,然后通电5min。直至正电极的表面颜色变暗,再用水小心洗涤正极,
放置于水中待用。
5.6.2 参比电极
适用于电位计测定氯化物的电极系统。
5.7 磁力搅拌器。
6 分析步骤
6.1 样品的准备
将样品充分混合均匀。
6.2 样品量
根据下表,按估计的氯化物含量称取适当重量的样品,精确至0.001g。
─────────────────┬──────────────
氯化物含量估计值,%(m/m) Nacl │ 样 品 量
─────────────────┼──────────────
<0.05 │ 25
0.05~0.2 │ 15
0.2~0.5 │ 5
0.5~1 │ 2.5
1~5 │ 0.5
─────────────────┴──────────────
6.3 样品液或样品悬浮液的制备
6.3.1 在磁力搅拌器(5.7)进行搅拌时,将样品倒入250mL的烧杯内,加入量为100mL。
6.3.2 对可溶性物质,则需搅拌至样品全部溶解。
6.3.3 对不溶性物质,则需搅拌至均匀状悬浮液后,再搅拌15min。
6.4 测定
将电极(5.6)插入样品溶液或样品悬浮液(6.3)中,同时将银/氯化银电极(5.6.1)
与电位计(5.5)正极相连;参比电极(5.6.2)与负极相连,搅拌,并用吸管(5.2)加入1mL
硝酸(4.1)。
用硝酸银溶液(4.2)滴定烧杯中溶液。,刚开始时,可以1mL量加入,接近终点时,按
0.2mL量加入。
每次加入,待稳定后读数。
绘出以加入硝酸银体积为函数的电位曲线,以曲线的拐点为终点,确定对于终点的硝
酸银体积耗用数。
6.5 测定次数
对同一样品(6.1)进行二次测定。
7 结果的表示
7.1 计算方法
淀粉及其衍生物的氯含量是以样品氯化钠重量对样品原重量的重量百分比表示,为
0.05845×C×V
X = ────────×100
m
式中:X——样品氯含量,%;
C——已标定硝酸银溶液的精确浓度,mol/L;
V——标定硝酸银溶液体积耗用数,mL;
m——样品的重量,g。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
7.2 允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定所得值之差的绝对值:当氯化物含量大于1%
时,应不超过算术平均值的2.5%;当氯化物含量小于1%时,应不超过算术平均值的0.03%。

━━━━━━━━━━

附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。
本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
国家技术监督局1989-12-29批准 1990-08-01实施
jun来也
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新型膳食纤维抗酶解淀粉及其形成

从维普上下载的,你看看内容是否能够借鉴。至于你要找的RS测定方法也就是酶分析方法(AACC76-13),没有找到,见谅!

你可以问问其他标准的各位版主,或是给发哥发个站内短信求助吧!
阿迈
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