主题:【求助】气相色谱的验证相关指标

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phbo
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最近在做气相色谱的验证,里面一些指标不太懂!!不知道这些指标是否要求提供 指标的来源???

色谱条件:
  色谱柱:0.25mm*15m毛细管色谱柱
  柱温:160
  检测器温: 200
  进样器温: 200
  载气:高纯氮气  30ml/min
  燃气:氢气  30ml/min
  助燃气:空气  300ml/min
  进样量:1 uL
  样品 :100mg/uL 正十六烷

希望高手指点下面四项指标的标准值,及相关指标的来源出处,谢谢!!!

1.进样器(气化室)、柱箱、检测器(FID)的温度控制,显示值的波动范围(如:不大于每小时0.1摄氏度,设定的精确度(如+ - 1摄氏度)
2.气路密闭性(每小时降压)  < 10kpa
3.基线噪音  小于等于 100 uv
4.FID检测限  小于等于 5*10负10次方 g/s

推荐答案:深海的海豚回复于2007/08/20
如果自己做验证,
1.温度控制、显示值的波动范围应该是由专门温度传感探头测得的。
2.不太清楚。
3.基线噪音在气相色谱检定规程里面有,请仔细看看。
4.FID检测限上面说的检定规程也有,是自己配制一个样品,通过测定得出的。
补充答案:

choupopo回复于2007/08/23

现在自己验证始终是个大难题。教你一招简单的,委外吧。不是很贵,你还可以腾出时间来干点别的呢

sharkwein回复于2007/08/20


你的技术指标应该主要来源于你的仪器技术指标。在GC的检定规程里面也有一些类似的要求,你可也查找论坛上关于GC的检定规程。另外,关于GC的期间核查,水平较高的实验室也会做温度稳定性。
显示值波动值的是仪器探测显示的结果在某一段时间内波动的范围
设定精度表明你设定值最小范围,也就是说你可以可以将温度一度一度的变化
气路密闭性是将气路充满气体并且稳定后,关闭供气源,密闭气路,然后测定降压的变化

renzhaohui2000回复于2007/08/20

不知楼主是仪器用户还是专门检定仪器的.
如果只是用户验收仪器,其实只需要作一些分析指标,而对仪器硬件的指标不需考虑,如果硬件有问题,分析指标也不容易达到.
如果是作检定仪器,俺就不懂了.

wangjun_5596回复于2007/08/21

不同仪器不同指标

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sharkwein
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原文由 phbo 发表:
最近在做气相色谱的验证,里面一些指标不太懂!!不知道这些指标是否要求提供 指标的来源???

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  检测器温: 200
  进样器温: 200
  载气:高纯氮气  30ml/min
  燃气:氢气  30ml/min
  助燃气:空气  300ml/min
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希望高手指点下面四项指标的标准值,及相关指标的来源出处,谢谢!!!

1.进样器(气化室)、柱箱、检测器(FID)的温度控制,显示值的波动范围(如:不大于每小时0.1摄氏度,设定的精确度(如+ - 1摄氏度)
2.气路密闭性(每小时降压)  < 10kpa
3.基线噪音  小于等于 100 uv
4.FID检测限  小于等于 5*10负10次方 g/s


你的技术指标应该主要来源于你的仪器技术指标。在GC的检定规程里面也有一些类似的要求,你可也查找论坛上关于GC的检定规程。另外,关于GC的期间核查,水平较高的实验室也会做温度稳定性。
显示值波动值的是仪器探测显示的结果在某一段时间内波动的范围
设定精度表明你设定值最小范围,也就是说你可以可以将温度一度一度的变化
气路密闭性是将气路充满气体并且稳定后,关闭供气源,密闭气路,然后测定降压的变化
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不知楼主是仪器用户还是专门检定仪器的.
如果只是用户验收仪器,其实只需要作一些分析指标,而对仪器硬件的指标不需考虑,如果硬件有问题,分析指标也不容易达到.
如果是作检定仪器,俺就不懂了.
深海的海豚
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如果自己做验证,
1.温度控制、显示值的波动范围应该是由专门温度传感探头测得的。
2.不太清楚。
3.基线噪音在气相色谱检定规程里面有,请仔细看看。
4.FID检测限上面说的检定规程也有,是自己配制一个样品,通过测定得出的。
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现在自己验证始终是个大难题。教你一招简单的,委外吧。不是很贵,你还可以腾出时间来干点别的呢
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原文由 phbo 发表:
最近在做气相色谱的验证,里面一些指标不太懂!!不知道这些指标是否要求提供 指标的来源???

色谱条件:
  色谱柱:0.25mm*15m毛细管色谱柱
  柱温:160
  检测器温: 200
  进样器温: 200
  载气:高纯氮气  30ml/min
  燃气:氢气  30ml/min
  助燃气:空气  300ml/min
  进样量:1 uL
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希望高手指点下面四项指标的标准值,及相关指标的来源出处,谢谢!!!

1.进样器(气化室)、柱箱、检测器(FID)的温度控制,显示值的波动范围(如:不大于每小时0.1摄氏度,设定的精确度(如+ - 1摄氏度)
2.气路密闭性(每小时降压)  < 10kpa
3.基线噪音  小于等于 100 uv
4.FID检测限  小于等于 5*10负10次方 g/s


你自己想检验仪器性能吧,有次仪器验收的时候也是这样的
phbo
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感谢各位的帮忙,我已经把验证方案交给领导了,不过被领导训了一顿,原因是方案比较杂乱。。。哎,第一次做这个东东,没有经验阿!!!
phbo
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上面的一些指标,按照说明书来,可以吗?我是按照说明书做的
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