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主题：【求助】关于升温过程中基线杂峰的问题

浏览0 回复17 电梯直达
landqi
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发表于：2010/03/08 21:11:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恒温过程中基本无杂峰出现，但是一开始程序升温，FID检测基线上出现下图中的杂峰。（以前未出现过类似问题,用的是0v-17 填充柱）
石英衬管内有硅胶碎渣，更换硅胶垫、衬管和柱子，并老化后，仍出现类似杂峰。
请教：这是那个部件出了问题？该如何解决？
谢谢！

按照各位的建议和技服的提示，我已经将柱子在280度条件下老化5小时，汽化室温度为260度，FID温度为320度。
老化后基线是比以前平稳乐一些，但是升温过程中的杂峰依旧存在。老化后的基线图如下，希望各位能够再多给点提示，谢谢！
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chaifayong
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2010/3/8 21:24:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我分析一下，虽然平时用过气相，但都是在课余时间，帮人做的，充其量也就分析个简单样品，简单的操作还可以，且从没有遇到过问题。首先，应不是检测器的问题，因为柱温变化不涉及检测器；其次，当然更不是衬管和柱子的问题了。依我分析，是不是隔垫用的次数太多了？另外，做个大胆的猜想，以FID的话，是不是收集极有些脏了？
贵在参与，请多多指教！
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landqi
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2010/3/8 21:30:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的回复，
是我没有把问题完全说清楚，隔垫我也换过了，还是有这样的问题。用的是FID。（俺是新手，接触GC才两个月，硬着头皮上的，遇到这种是，我已经捣腾了一天了，还是这样）
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symmacros
jimzhu
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2010/3/8 21:33:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再程序升温老化柱子一两次试试看怎么样。楼主用毛细管柱吧？不知道分流平板是否干净？
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landqi
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2010/3/8 21:37:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢三楼的关注，用的是ov-17填充柱。
我已经换了两根柱子，都老化过了，还是出现这样的问题。
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2010/3/8 21:43:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chaifayong(chaifayong) 发表:
我分析一下，虽然平时用过气相，但都是在课余时间，帮人做的，充其量也就分析个简单样品，简单的操作还可以，且从没有遇到过问题。首先，应不是检测器的问题，因为柱温变化不涉及检测器；其次，当然更不是衬管和柱子的问题了。依我分析，是不是隔垫用的次数太多了？另外，做个大胆的猜想，以FID的话，是不是收集极有些脏了？
贵在参与，请多多指教！

chaifayong，麻烦问下，收集极如果脏了，会只在升温的过程中出现峰吗？
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pingpingzhu
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2010/3/8 21:50:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质峰强度相对比较高吗，如果不高，不影响你物质的分析，就不要考虑它了。你最好打下样品看看。你用同样的仪器条件重复进样，如果峰形和保留时间差不多，再稍微改变仪器条件(升温速率)重复进样，如果峰形趋势和刚一样，只是保留时间差一点。说明进样口脏了，降温后用色谱纯甲醇冲洗一下进样口。
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landqi
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2010/3/8 21:56:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pingpingzhu，多谢赐教。杂质峰强度还是相对较高的。
同样的条件重复进样已经做过，峰型和保留时间差不多。
您后面给的建议我还没有尝试过，我先试下。谢谢！
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阿宝
lpr20
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2010/3/9 8:17:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得还是柱子的问题，把柱子老化一下，从低温开始，小梯度升温，多走几次。因为恒温没有的话，可以排除其他部件的问题，升温有多半是柱子的问题。
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coffee8
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2010/3/9 9:41:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 landqi(landqi) 发表:
恒温过程中基本无杂峰出现，但是一开始程序升温，FID检测基线上出现下图中的杂峰。（以前未出现过类似问题,用的是0v-17 填充柱）
石英衬管内有硅胶碎渣，更换硅胶垫、衬管和柱子，并老化后，仍出现类似杂峰。
请教：这是那个部件出了问题？该如何解决？
谢谢！

柱子也换了吗？还是出现这样的峰？
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landqi
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2010/3/9 10:02:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
个人觉得还是柱子的问题，把柱子老化一下，从低温开始，小梯度升温，多走几次。因为恒温没有的话，可以排除其他部件的问题，升温有多半是柱子的问题。

高温恒温也没有出现这样的问题。我先试试。谢谢
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