实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042807今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
兽药/抗生素检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】微波萃取结合HPLC、GC-MS快速检测兽药残留（瘦肉精等）方法的建立

浏览0 回复6 电梯直达
shuner
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2007/08/20 13:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位同行，本人在政府实验室做兽药残留检测的，主要是β兴奋剂类，如瘦肉精、莱克多巴胺等。采用常规的索氏提取、超声波萃取、或固相萃取做组织样中的残留提取，前处理还是很麻烦的，速度也不快，特别是碰到紧急抽检任务，要快速出结果时比较麻烦。现在微波萃取技术已经比较成熟，好像速度非常快，我想能不能使用微波萃取来做，但是这方面的资料好像很少，希望跟各位同行讨论讨论，请不吝赐教！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
我在故我思
hotdoglet
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/20 14:50:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您使用过的索氏提取和超声波提取的效果怎么样啊？相比于微波提取来说，前两者速度要慢一些；但是微波萃取作为前处理也不是很方便的，从操作来说还不及索氏提取和超声波提取呢。如果你用微波提取来做一个方法的开发的话，也要花费很大的时间的。这方面的文献还是很多的，常压和密闭提取的都有，您可以在学术网上检索一下。个人建议，如果条件允许还是加速溶剂提取比较方便。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shuner
shuner
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/20 16:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的回复！索氏提取不用说了，麻烦的很，回收率还不好。超声提取一般最后还是用用固相萃取柱过一次。据说现在有一种微波萃取的方法很简单,因为密闭微波萃取不会有溶剂挥发，萃取完成后可以直接用针筒过滤器过滤上HPLC??不知道楼上的同行有没有这方面的资料呢？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我在故我思
hotdoglet
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/20 17:10:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，按照您的方法来做您的实验的话，的确步骤是简洁的，但是有几个问题：1.使用密闭微波萃取，在萃取过程中温度是比较高的，等萃取结束之后，需要等溶剂冷却之后才能进行下一步操作，这也是费时间的。这个不是主要的影响因素；2.我认为这个是比较主要的因素，对于实验的影响。您提到使用针筒过滤器来过滤样品提取溶剂，一般，HPLC对流动相的要求是比较严格的，不知道针式过滤器能否达到要求，这个是比较主要的。

如果楼主能将萃取之后的过滤到进样之间的实验操作解决，那么要解决微波萃取这个还是比较方便的，上面提到了，在学术网上有许多的文献可以参考的，如果没有权限下载全文，楼主不凡先看看摘要也是可以的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shuner
shuner
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/20 20:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的讨论。
1、关于时间的问题，用超声萃取再加上过固相萃取柱的话至少要4个小时以上，微波萃取基本上没有前处理的时间了，直接取样品放入萃取罐，当然样品量比较少的，估计不能超过5克。萃取的温度一般在120度到140度，我看了些资料，如果用CEM的微波萃取仪，冷却时间应该小于15分钟，这样算起来，微波萃取总共花的时间不到一个小时，差距还是非常大的。但这同时也带来了一个问题，就是样品量的问题，微波萃取的样品量比较少，是不是能达到检测的要求？
2、关于通过针筒过滤器过滤的样品是不是能直接上HPLC的问题，这倒不用担心，因为HPLC会经常用到针筒过滤器过滤进样的，实在不行完全可以加上一个高速离心，取上清液在过滤进样。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
noon
noon
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/22 16:58:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得微波有两个问题
1、温度还是比较高
2、如果不经过固相萃取，没有净化和浓缩，那对后面的检测设备是个很大的挑战
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lazyfish2009
lazyfish2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/9/7 22:44:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
----------------------------------
微波萃取比索氏萃取省时省力，RoHS检测中应用的比较多。我们用的不是CEM的微波，冷却时间20分钟左右。萃取过程只有10-15分钟，从称样到冷却结束总时间大概在1小时左右。时间上是非常有优势的。
但是它也有缺点，由于样品量不能过多，一般不超过5g，所以取样必须要有代表性。如果样品中待测物浓度太低，可能需要浓缩。另外，萃取后过滤也是问题，有时的确要借助离心机，不然堵塞滤纸，难以过滤。同时，上柱前必须用微孔滤膜过滤。

除此以外，其密闭性好，反应时间短，萃取效果好，相对安全，都是优点。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by lazyfish2009
手机版： 【讨论】微波萃取结合HPLC、GC-MS快速检测兽药残留（瘦肉精等）方法的建立
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁