实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042171今日发帖：475 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】做药残，过固相萃取后没有峰，急急！！

浏览0 回复7 电梯直达
huazhong98
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2007/08/21 09:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做肌肉组织中的药物残留，用的waters的HLB柱子(60MG/2ML)，用5ml甲醇和5ml水活化，然后用标准品过柱，再用5％的5ml甲醇淋洗柱子，再用2ml甲醇洗脱，回收率还不错，有90％左右，可是我用加标的肉样，通过前处理（用20乙腈超声波提取，5000转离心，上清液旋转蒸发到2ml左右，然后过柱子），再洗脱，却什么也洗不下来，郁闷啊，哪位高手能否指点一下，到底是怎么回事啊，问题出在哪里？急死了！！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 固相萃取仪、固相萃取装置 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
huazhong98
huazhong98
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/21 9:47:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位做过固相萃取的，指点一下啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我在故我思
hotdoglet
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/21 10:03:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您的“用标准品过柱”时溶剂是什么？添加实验时，“上清液旋转蒸发到2ml左右，然后过柱子”这时的溶剂应该是乙腈吧？前后两次实验过柱前的溶剂都是一样的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
luoxiandong
luoxiandong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/21 10:27:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做什么项目？
我认为是前面的处理有问题！
能将你们做的项目方法发给我吗？
邮箱是：lxd@cts-lab.com.cn
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kingzeus
kingzeus
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/21 11:12:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较一下空白和基体干扰的检测器响应数据
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huazhong98
huazhong98
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/21 17:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，您的“用标准品过柱”时溶剂是什么？添加实验时，“上清液旋转蒸发到2ml左右，然后过柱子”这时的溶剂应该是乙腈吧？前后两次实验过柱前的溶剂都是一样的？

标准品过柱是甲醇，样品是乙腈，问题在这里？
我再试试，谢谢你啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xulili_803011
xulili_803011
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/24 9:53:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取方法有问题，回收率试验也要将标品加到样品中，按照样品前处理方法进行操作，你说的回收率可能是仪器回收率，而不是方法回收率。既然你的仪器回收率在90％，那么说明故相萃取本身没有问题，我认为主要原因还是出在你的样品前处理方法上，你可以在查找一下样品处理方法，其实在测定实际样品时，样品前处理方法是至关重要的，他直接关系你的实验成败，所以我建议你在看一下样品前处理过程
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
20207609
20207609
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/9/20 21:51:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的真好，顶
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】做药残，过固相萃取后没有峰，急急！！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁