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主题：【求助】液相问题，是前处理不好还是固相萃取柱的问题

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huazhong98
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发表于：2007/08/21 09:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做肌肉组织中的药物残留，用的waters的HLB柱子(60MG/2ML)，用5ml甲醇和5ml水活化，然后用标准品过柱，再用5％的5ml甲醇淋洗柱子，再用2ml甲醇洗脱，回收率还不错，有90％左右，可是我用加标的肉样，通过前处理（用20乙腈超声波提取，5000转离心，上清液旋转蒸发到2ml左右，然后过柱子），再洗脱，却什么也洗不下来，郁闷啊，哪位高手能否指点一下，到底是怎么回事啊，问题出在哪里？急死了！！
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2007/8/22 8:32:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计不在柱子上了!不用乙腈萃取不行吗？
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色色猪
huangqining
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2007/8/22 10:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是固相萃取的问题,洗脱的时候流速要控制好,不然是很难洗下来的,这个要自己好好摸索了
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sharkwein
sharkwein
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2007/8/22 11:16:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收实验用什么提取，加标的时候也用同样的溶剂提取试试，看是提取问题还是洗脱问题
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xulili_803011
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2007/8/23 11:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能的原因：
提取方法有问题，回收率试验也要将标品加到样品中，按照样品前处理方法进行操作，你说的回收率可能是仪器回收率，而不是方法回收率。我认为主要原因还是出在你的样品前处理方法上。
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case06
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2007/8/27 15:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过啊，爱莫能助啊！
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ltzgodwin
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2007/8/27 17:06:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沃尔特斯的柱子应该问题不大，估计萃取有失误。
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01102086
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2007/8/29 22:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huazhong98 发表:
做肌肉组织中的药物残留，用的waters的HLB柱子(60MG/2ML)，用5ml甲醇和5ml水活化，然后用标准品过柱，再用5％的5ml甲醇淋洗柱子，再用2ml甲醇洗脱，回收率还不错，有90％左右，可是我用加标的肉样，通过前处理（用20乙腈超声波提取，5000转离心，上清液旋转蒸发到2ml左右，然后过柱子），再洗脱，却什么也洗不下来，郁闷啊，哪位高手能否指点一下，到底是怎么回事啊，问题出在哪里？急死了！！

呵呵，我作过类似的实验，呵呵，用超声波提取有问题哦，提取效率低哦，呵呵，肉组织是很难打碎的，我建议你用乙腈提取当然要用高速匀浆机（又叫高速分散机）将组织打碎提取（先用家用搅拌机打碎肉块哦）
这样肯定可以提取的到的哦，以前我作这个的哦，呵呵
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鹿美尔
lubiao
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2007/8/30 9:13:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 01102086 发表:
原文由 huazhong98 发表:
做肌肉组织中的药物残留，用的waters的HLB柱子(60MG/2ML)，用5ml甲醇和5ml水活化，然后用标准品过柱，再用5％的5ml甲醇淋洗柱子，再用2ml甲醇洗脱，回收率还不错，有90％左右，可是我用加标的肉样，通过前处理（用20乙腈超声波提取，5000转离心，上清液旋转蒸发到2ml左右，然后过柱子），再洗脱，却什么也洗不下来，郁闷啊，哪位高手能否指点一下，到底是怎么回事啊，问题出在哪里？急死了！！

呵呵，我作过类似的实验，呵呵，用超声波提取有问题哦，提取效率低哦，呵呵，肉组织是很难打碎的，我建议你用乙腈提取当然要用高速匀浆机（又叫高速分散机）将组织打碎提取（先用家用搅拌机打碎肉块哦）
这样肯定可以提取的到的哦，以前我作这个的哦，呵呵

同意！不妨再做一下试试
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老鱼
xiaoyu
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2007/8/30 9:28:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你应该考虑是不是提取出问题了
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pengluting
pengluting
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2007/8/30 12:47:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你的直接用标品过柱时是用乙腈做溶剂吗？
加标回收如果用乙腈提取，应该不会一点没有，你直接用乙腈过柱，应该考虑是否药物保留了，建议接受流出液蒸干后用流动相复溶进样。
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